有机元素分析仪操作规程.doc

1、有机元素分析仪操作规程注：仪器控制性操作均在仪器右下方的键盘上完成，小显示屏显示目前的操作信息，操作流程图见最后一页。ACHNS模式该模式为2400型最常采用，载气可用氦气，氧化剂用高纯氧，气动气用氮气或氩气。1. 开 机$1硬件检查：a 色谱柱转换开关（CSV）在CHNS位置；b 燃烧管：还原管及装填试剂应为CHNS模式。$2通气：载气：20PSI（0.14mpa）、氧气：15PSI（0.1mpa），气动气：60PSI（0.4mpa）$3通电：开主机，开自动天平。这时仪器进行自动自检，硬件自检通过后，显示器连续显示如下：（若未通过，参照信息错误表）l 时间（打入081530回车表示8点15分

2、30秒）l 日期（打入091096回车表示96年10月9日）l 操作者代码ID（打入任意数字或者字母）l 充填压力值（不改回车）l 运行计数器：还原管计数（不改回车） 燃烧管计数（不改回车，新装燃烧管输入250） 接受管计数（不改回车，刚清理过的输入250）l 燃烧管温度（975）l 还原管温度（500）l 冲洗这时仪器自动向混合腔冲压至760mmHg左右，显示：He Y/N？输入200，Enter, 表示氦气冲洗200秒，仪器显示OXYGEN Y/N，输入60（表示氧冲洗60秒），Enter。仪器开始按设定进行冲洗。冲洗完毕，仪器进入STANDBY状态。$4 检漏：。按PARAMETER键，

3、选择2 GAS，再选择1 Leak Test，输入1，2或3（即选择捡漏区域），Enter，按Start便开始检漏。如果通过或压力减低速率小于0.1mmHg/5秒，都可以认为检漏成功，继续下一步；反之，参照“检漏失败”。$5 开炉子：按PARAMETER键。输入12，回车，输入1，回车，则炉子打开，燃烧管、还原管开始升温。$6 CHNS模式选择：按PARAMETER键，输入代码6，回车，输入2，回车，则仪器软件上已设为CHNS模式。$7 检查氧气阀是否关闭：按PARAMETER键，输入20，打入2，氧阀关闭。通过以上操作，仪器开机完毕，等待仪器稳定两个多小时后（Ar气3-4小时后）再进行以下操

4、作。2 、空白实验$1 载气空白：连续设定空白运行，不进行任何样品，直至空白平行。操作如下：空白运行操作步骤（下面的空白运行都按此操作步骤）：仪器处于Standby状态，按Single Run，显示：Single Run1，KB 2，KFACTOR 3、SAMP设定空白运行，请输入1，显示：Single RunNumber of Run?输入空白运行次数（最大20）。按Enter，退出设定，按Start，则开始运行。$3 载气与氧气空白：按PARAMETER键，输入20，打入1，打开氧阀，连续设定空白运行，不进任何样品，直至空白平行。操作与无氧载气空白相同。$4 分析空白：l 设定运行K因子，

5、进标样，（操作参见下面K因子运行操作步骤）l 设定运行空白，（操作参见空白运行操作步骤）l 重复以上两个步骤，直至空白平行，空白实验结束，仪器自动将平行的几次空白值平均后储存起来，备以后的分析用。3 、K因子连续设定K因子运行，进CYSTINE标样，直至K因子达到平行，仪器标定完成，若K因子运行5次还没有达到平行，返回重新从做分析空白开始，一步一步重做。操作如下：K因子运行操作步骤：设定K因子运行，请按Single Run，输入2，显示：Theory StandardsStandards S1，S2，S3，S4请输入1、2、3或4， Enter，显示：2 K1Weight输入样品重量，按Ent

6、er，按Start，开始K因子运行。4、分析标样设定2次以上样品运行，进标样，比较所测得结果与理论值，看是否达到允许的误差要求，通常氦气时，各元素准确度0.3%，精度0.2%；氩气时，准确度0.5%，精度0.4%，操作步骤如下：样品运行操作步骤：仪器处于Standby状态，按Single Run，显示：Single Run1，KB 2，KFACTOR 3、SAMP设定样品运行输入3，Enter，显示：3 Sample ID-Weight请输入样品名，Enter，再输入样品重量，Enter，按Start，样品运行开始（下面的样品运行都按此操作步骤）。5、试样分析称量好待测样品，设定样品运行，可直

7、接得到试样的元素含量。推荐每个试样测定两次以上，以确保结果的可靠性，操作参见样品运行操作步骤。6、关机6.1 按PARAMETER键，输入12，回车，输入2，关闭炉子，按PARAMETER，退出。6.2 按PARAMETER键，输入20，回车，输入2，关闭氧阀，按PARAMETER，退出。6.3 关闭气体 关闭氧气瓶总阀，按DLAGNOSTIC键，输入2，回车，选GAS，输入2，回车，选VALVE，输入8，回车，输入1，回车，打开H阀，观察氧气调节器分表头，直至指针回零。 关闭动力气瓶总阀，输入10，回车，输入1，回车，打开GSV阀，输入10，回车，输入2，回车，关闭GSV阀，重复上面两步，直

8、至分表指针回零。 输入5，回车，输入1，回车，打开E阀，输入4，回车，输入1，回合测，打开D阀，关闭载气瓶总阀，输入1，回车，输入1，回合，打开A阀，等到分表指针回零，按DLAGNOSTICS键，仪器退回STANDBY状态。6.4 关仪器电源，关打印机电源，关天平电源。 B 氧模式该模式为测量样品的氧含量而设计，载气使用氢氦混合气（氢摩比5-8%），也可用氢氩混合气，其操作不同点如下：1. 还原管出口处CHN/CHNS模式用的不锈钢管线用闲置于此处的铜管线代替。2. 打开仪器左侧面板，将酸性气体脱附器出口管线接入上面不锈钢管线联接处，CSV阀顺时针扳倒Oxygen column位置上。3. 氧

9、气入口管线拆掉，用一堵头封闭，或者不开氧气瓶总阀。4. 裂解管，还原管及装填试剂为氧模式。5. 运行计数器： 裂解管计数（新装裂解管输入500） 接收器计数（刚清理过的输入300） 酸性气体脱附器计数（新装的输入500）裂解管温度（1000）还原管温度（500）6. 氧模式 按PARAMETER键，输入代码6，回车，输入3，则仪器软件已设为氧模式。7. 空白试验中，只运行载气空白，分析空白。8. 关机机过程中，省略关氧气瓶及表步骤。C 软件操作软件操作界面1.仪器主机与软件的连接打开电脑,点击软件图标 ，输入密码b ,在界面的提示下，按仪器控制键Parameter，输入26，再按Enter键，

10、输入40，点击Y，按Enter键，再点击Y，输入41，点击Y，按Enter，再按Parameter键返回STANDBY状态，点击软件上的确定按扭，便将软件与仪器成功连接。2.软件显示a 点击Runs键，若需要显示当天结果则点击Todays Runs,如要显示以前结果则点击2BC。b 点击Diagnostics键，选择需要显示信息的文件夹，便会在右侧屏幕显示相应内容。3.数据输出在小方框中打勾选中要输出的数据，点击Files，在下拉菜单中点击Export，在弹出窗口中输入文件名（样品编号），点击保存即可。D 天平操作 1.Range选至20mg量程 2.升起支托，参比盘放置空的样品皿，样品盘放置

11、空样品皿 3.关门，放下支托，按下Autotare,等右边显示0.000脱皮完成 4.升起支托，取出样品盘上的空皿，盛入样品，用毛刷刷净皿外表面，放回样品盘，关门。 5.放下支托，等右边显示值不变时，记下该值，此即为该样品的重量，用于分析，并把样品皿压紧后对折三折后，竖折三折卷成圆粒状备用。D 注意事项 1.装填反应管时，使用通风橱，防护玻璃罩，橡皮手套和穿好工作服，接触试剂后，彻底洗净手和脸。 2.更换燃烧管和还原管时，一定关掉炉子，等它冷却至室温。 3.还原管处于室温时，决不能进行测定，除非关掉氧阀。 4.炉子左侧风扇必须正常工作。 5.开机时必须先给气，再开电。 6.关机时务请遵守关机步骤。 7.开气瓶时，先把低压表关死，打开总阀后，再把低压表调节到适当数值，以免冲坏低压表。 8.所有开封的试剂必须放入干燥器中 9.氧分析用的脱附管拆下后需密封。 10.载气和氧气必须纯度大于99.995% 11使用自动天平加上样品称样及取下样品时，请升起支托托住托盘。分析操作流程图氧化管,还原管载气选择底座、接头氧化管,还原管底座、接头硬件检查载气选择开机氧气CSV阀检查螺丝、试剂管O型圈等连续K因子K因子空白分析空白载气氧气空白空白白载气空白关机试样分析分析标样空白仪器升温稳定通过检漏9