电位滴定法与分光光度法测亚铁含量的比较研究.doc

1、电位滴定法与分光光度法测亚铁含量的比较研究摘 要：1、全自动电位滴定仪，是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。2、紫外-可见分光光度法的测定是根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm3)，a为吸光系数来测定。 3、在用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液时用了E-V曲线图和二次微商法来作比较测硫酸亚铁。 4、在用邻二氮菲分光光度法测定微量铁时结论为在选择波长时，在440nm450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分

2、摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。关键词：自动电位滴定法，邻二氮菲分光光度法测定微量铁，分光光度法，重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液 一、电位滴定法的测定原理电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位滴定法电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待电测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测

3、成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中，若用EDTA作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。全自动电位滴定仪，是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂。

4、在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法，由单片机控制柱塞的滴定过程，采集电极的动态信号。在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电位变化，当E/V的电位变化大于门限值后为等当点值，满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定并给出测定结果。如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电

5、池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电 滴定管极。电位滴定法如何确定滴定终点用绘制电位确定曲线的方法。电位滴定曲线即是随着滴定的进行，电极电位值（电池电动势）E对标准溶液的装置加入体积V作图的图形。根据作图的方法不同，电位滴定曲线有三种类型，E-V曲线，普通电位滴定曲线，拐点e即为等当点。拐点的确定：作两条与滴定曲线相切的45倾斜的直线，等分线与曲线的交点即是拐点。Ee为等当点电位。Ve为等当点所需加的标准溶液的

6、体积。电位突跃范围和斜率越大，分析误差就越小。曲线，一次微商曲线，一阶导数曲线。曲线峰顶e点即为等当点，（作图时需先求出 ）用相邻两次的E，V值求：=0时为等当点式中的V1、V2为 值的计算值氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子，电极：213型铂电极、217型甘汞电极 ；电极的连接将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。滴液：0.0167mol/L10%的重铬酸钾；被滴液：取浓度为0.1mol/L10%的硫酸亚铁铵10ml，加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。“pH/mV”

7、开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”，揿一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读数滴定管读数。 （二）电位滴定法的特点：电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方，首先可用于有色或混浊 电位滴定曲线的溶液的滴定，使用指示剂是不行的；在没有或缺乏指示剂的情况下，用此法解决；还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。 （三）电位滴定法的应用：按照滴定反应的类型，

8、电位滴定可用于中和滴定（酸碱滴定）沉淀滴定，络合滴定，氧化还原滴定。酸碱滴定一般酸碱滴定都可以采用电位滴定法；特别适合于弱酸(碱)的滴定；可在非水溶 电位滴定曲线的一次微分曲线液中滴定极弱酸； (四)滴定终点的寻找:以下三种方法可寻找滴定终点。1.将“预控点”旋钮顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态)，将终点设置在远离起点的位置，然后将“设置”开关置“测量”，“功能”开关置“自动”，揿下“滴定开始”按钮，仪器滴定。记下变化最大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH。mV1+mV2 pH1+pH则 mV= 或 pH=即为终点。2.调节方法同上，将仪器接(01)V记录仪，画出滴定曲线。3.用滴

9、定显色试剂滴定到终点，然后用仪器测量其mV或pH值即可。 (五)缓冲溶液的配制1.pH4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于1000mL高纯去离子水中。2. pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾3.4g，GR磷酸氢二钠3.55g，溶解于1000mL高纯去离子水中。3.pH9.18溶液：用GR硼砂3.81g，溶解于1000mL高纯去离子水中。 (六)注意事项 1.仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。 2.测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。3.用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓

10、冲溶液，否则将导致测量不准。 4.取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。 5.复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。6.电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。 7.电极应避免与有机硅油接触。 8.滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。 9.到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。 10.与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用 二、紫外-可见分光光度法的测定原理当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶

11、液的透光率T为: 根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm3)，a为吸光系数。其中吸光系数 与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分（如溶剂等）对光的吸收可用空白液扣除。由上式可知，当固定溶液层厚度l和吸光系数时，吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况（吸收光谱），从中确定最大吸收波长 ，然后以此波长 的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A，作出Ac工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度A，查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测

12、量浓度的基本原理。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长（）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区，

13、可见光区，红外光区。波长范围：200400nm的紫外光区、400760nm的可见光区、2.525m红外光区。 (一)紫外-可见分光光度仪紫外-可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。吸收光谱:描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线，称为吸收光谱或吸收曲线。紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。最大吸收波长（max）表示物质对辐射

14、的特征吸收或选择吸收，它与分子中外层电子或价电子的结构（或成键、非键和反键电子）有关。朗伯-比尔定律是分光光度法和比色法的基础。这个定律表示：当一束具有I0强度的单色辐射照射到吸收层厚度为b，浓度为c的吸光物质时，辐射能的吸收依赖于该物质的浓度与吸收层的厚度。其数学表达式为：式中的A叫做吸光度；I0为入射辐射强度；I为透过吸收层的辐射强度；（I/I0）称紫藤为透射率T；是一个常数，叫做摩尔吸光系数，值愈大，分光光度法测定的灵敏度愈高。 (二)紫外-可见分光光度计1.紫外-可见分光光度计由5个部件组成：（1）辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（

15、波长范围3502500纳米），氘灯或氢灯（180460纳米），或可调谐染料激光光源等。（2）单色器。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。（3）试样容器，又称吸收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.510厘米。（4）检测器，又称光电转换器。常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。（5）显示装置。这部

16、分装置发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。仪器类型则有：单波长单光束直读式分光光度计，单波长双光束自动记录式分光光度计和双波长双光束分光光度计。2.应用范围包括：（1）定量分析，广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。（2）定性和结构分析，紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。（3）反应动力学研究，即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系，测定反应速度和反应级数，探讨反应机理。（4）研究溶液平衡，如测定络合物的组成，稳定常数、酸碱离解常数等。3.对溶剂的要求:含有杂原子的有机

17、溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm 。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸光度，在220240nm 范围内不得超过0.40，在241250nm范围内不得超过0.20，在251300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。 (三)紫外-可见分光光度计测定方法1.对照品比较法：按各品种项下的方法，分别

18、配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度CX=（AX/AR）CR 式中 CX为供试品溶液的浓度；AX为供试品溶液的吸收度；AR为对照品溶液的浓度；CR为对照品溶液的吸收度。2.吸收系数法：按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。3.比色法：供试品溶液加入适量显色剂后测定吸光度以测定其含量的方法为比色法。

19、用比色法测定时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后，以相应试剂为空白，在各品种规定的波长处测定各份溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。也可取对照品溶液与供试品溶液同时操作，显色后，以相应的试剂为空白，在各品种规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度。按上述（1）法计算供试品溶液的浓度。 三、邻二氮菲分光光度法测定微量铁及重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液的实验原理（一）邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测

20、定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。1. 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。2. 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。3. 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。4. 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。5. 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色

21、配合物。配合无的=1.1104Lmolcm-1。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。（二）铬酸钾电位

22、滴定硫酸亚铁溶液的实验原理用重铬酸钾电位滴定Fe2的反应为：Cr2O726Fe214H=2Cr36Fe37H2O反应式中氧化性和还原型都是离子，这类氧化还原滴定可用惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成原电池。在测定过程中，指示电极电位随滴定剂的加入而变化，在计量点附近产生电位的突跃。因此测量电池电动势的变化，就能确定滴定终点。四、邻二氮菲分光光度法测定微量铁（一）仪器与试剂：1.仪器：500ml容量瓶1个，50ml容量瓶7个，10ml移液管1支，5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。2. 试剂：（1）铁标准溶液100ugml-

23、1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)212H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。3. 铁标准溶液10ugml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。盐酸羟胺溶液100gL-1(用时配制)，邻二氮菲溶液1.5gL-1先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度，醋酸钠溶液1.0molL-1 （二）实验内容与操作步骤：1.准备工作(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3)开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4)检

24、查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2.铁标溶液的配制 准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3.绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100 g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长（1）nm

25、440450460470480490A0290380440485050052nm500510520530540A0540570502036902574.工作曲线的绘制 取50ml的容量瓶7个,各加入100.00 ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：编 号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#V（铁溶液）ml000020040060080100120 A-0.0000.

26、0830.1690.2270.3140.3950.436 5.铁含量的测定 取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度 记录.编 号 1# 2# 3# V(未知液)ml 2.5 2.5 2.5 A 0.425 0.425 0.421K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945CONC.=K*ABS+BC=44.55molml-1 6.结束工作 测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处。 （三）结论：1. 在选择波长时，在440nm450

27、nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。2. 在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。 在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。

28、 3.在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。 五、重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液 （一）仪器与试剂1.仪器：酸度计1台；移液管10ml 1支；磁力搅拌器1台；铁台架1个；铂电极1支；10ml量筒1个；饱和甘汞电极1支；洗瓶1个；5ml或10ml酸式滴定管1支；吸耳球1个； 2.试剂：0.01000mol/L K2Cr2O7标准溶液；0.2%邻苯氨基苯甲酸溶液；3mol/L H2SO4溶液。 (二)实验内容与步骤 用移液管准确吸取10ml待测定的硫酸亚铁铵溶液于150ml烧杯中，加入3mol/L H2SO4溶液8-10ml，加水至约50ml，加1滴

29、邻苯氨基苯甲酸指示剂，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液，放入转子，开动搅拌器，待电位稳定后，记录溶液的起始电位，然后用标准溶液滴定，每加入一定体积的溶液，记录溶液的电位，在电位突跃前后1ml每加入0.10ml标准溶液便记录一次电位，当电位发生较大变化时，注意观察指示剂的变化（由无色到红色）。滴定突跃后再滴定几点，直到过量100%。按上面步骤，重复测定一次。数据记录及结果分析（1）绘出E-V曲线，确定终点，计算硫酸亚铁铵的准确浓度。（2）用二次微商法确定终点，并比较两种方法的结果。数据记录表格如下：V/ml0.01.02.03.04.04.54.64.74.84.95.05.16.08.010.0

30、E1/mv330395420441469495510528687711725733752763774E2/mv318395420442471497511523557677698709732749759E（平）324395420441.5470496510.5525.5622694711.5721742756766.51.E-V曲线图：由上图可以得出：滴定突跃在V=4.8mL。C=0.01mol/LV(K2Cr207）/106=0.01mol/L4.8mL/106=0.0288mol/L2.二次微商法：0.01.02.03.04.04.54.64.7-23-23.875-11.58.565.87

31、5303.251988.752372.54.84.95.05.16.08.010.062.5-2435-2247.91667-403.61111-26.70486-2.47917-0.4375由上图以及数据可以得出：滴定突跃在V=4.85mL。C=0.01mol/LV(K2Cr207）/106=0.01mol/L4.85mL/106=0.0291mol/L (三)结论比较用E-V曲线图和二次微商法两种方法确定滴定终点的优缺点。做E-V曲线图法的缺点是作图比较麻烦，确定的滴定终点欠准确，但是没有繁琐的计算；而二次微商法不用作图，计算确定出滴定终点，其终点在E/V值出现正负符号时所对应的两个体积之

32、间，因而其准确度较高，不过二次微商法的计算比较繁琐。不过，我们用计算机处理数据或者作图，都可以减去计算和作图的繁琐手续，因而我们选用二次微商计算法确定滴定终点，因为准确性较高。六、自动电位滴定法和紫外-可见分光光度法测定亚铁含量的比较 (一)自动电位滴定法是一种利用微电脑程序自动控制滴定过程、处理数据及计算结果的检测方法，无需冷却，不使用指示剂，不存在颜色判断的误差，不需要人工控制滴定速度等操作，简便快速，所有过程一次完成，自动化程度高，消除了操作误差和“过失误差”。自动电位滴定法在滴定至等当点时，电位突跃范围大，仪器自动控制确定滴定终点，比用眼睛观察指示剂变色来确定终点更准确。可以大大提高测

33、试的效率和准确性。 重铬酸钾电位滴定Fe2的反应为：Cr2O726Fe214H=2Cr36Fe37H2O反应式中氧化性和还原型都是离子，这类氧化还原滴定可用惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成原电池，因此测量电池电动势的变化，就能确定滴定终点。(二)溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限 ；吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度；此次试验结果虽不太理想，但让我深有

34、感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(三)邻二氮菲分光光度法测定微量铁与重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液在测定铁含量理论上都具有较高的效率和准确度。(四)邻二氮菲分光光度法测定微量铁与重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液在实验过程中重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液的准确性较高。重铬酸钾电位滴定Fe2的反应：Cr2O726Fe214H=2Cr36Fe37H2O(五)综上所述重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液比邻二氮菲分光光度法在测定微量亚铁时邻二氮菲分光光度法测亚铁更准确一些。 参考文献：1 鲍士旦. 土壤农化分析M. 中国农业出版社，19

35、812 郭丽丽，张立科，王静. 电位滴定法测定化肥中的有效氮J. 河北化工，2009，32（5）：5859，773 王文波，寿柯琴，孙志群. 电位滴定法测定工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠的含量J. 广州化工，2009，37（6）：1501524 吴伟都，董海英，朱慧等. 自动电位滴定仪测定方便面酱包中谷氦酸钠含量J. 粮油加工，2009，（7）：1121145 孙又宁，余梅玲. 自动电位滴定法测定肥料和土壤中氯离子含量J. 中国土壤与肥料，2007，（2）：75776 叶树才，陈志宏. 微波消解一自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量J. 广东化工，2009，36（7）：222224，2357 徐力生

36、，权洪峰. 自动电位滴定法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化物的含量J. 科协论坛，2009，（7）：698 邓勃. 分析测试数据的统计处理方法M. 清华大学出版社，19959 中国土壤学会土壤农业化学分析方法M. 中国农业科技出版社，199910 张德培，罗蕴玲. 应用概率统计M. 高等教育出版社，200011 佟琦，高丽华，莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较J. 工业水处理，2008，28（11）：6971致 谢非常感谢酒泉职业技术学院的各位领导给我一个展示学习成果的平台，同时也感谢化学工程系的各位领导的大力支持，有了你们的支持才是我如期顺利的完成了毕业设计。非常感谢任小娜老师在我大学的最后学习阶段毕业设计阶段给我的指导，从最初的定题，到资料收集，到写作、修改，到论文定稿，她给了我耐心的指导和无私的帮助。为了指导我们的毕业论文，她放弃了自己的休息时间，一边忙着参与项目建设和精品课建设一边还要指导我们，她的这种无私奉献的敬业精神令人钦佩，在此我向她表示我诚挚的谢意。同时，感谢所有任课老师和所有同学在这三年来给我的指导和帮助，是他们教会了我专业知识，教会了我如何学习，教会了我如何做人。正是由于他们，我才能在各方面取得显著的进步，在此向他们表示我由衷的谢意，并祝酒泉职业技术学院越办越好，所有的老师培养出越来越多的优秀人才，桃李满天下！17