4定量分析中的常用仪器.ppt
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1、2024/3/22分析仪器10:5310:52:14第2章 分析仪表2024/3/22第一节概述 自动成分分析仪表(也称为分析器)是一种定性和定量分析物质组成的仪表,能直接指示物质成分及含量。成分分析仪表是基于混合物中某一组分区别于其他组分的物理、化学特性来进 行 分 析的。工业自动成分分析仪表虽然种类繁多,但主要组成部分有分析部分、放大部分、显示部分、取样与预处理部分、程序升温控制器及稳压电源装置。第2章 分析仪表2024/3/22第二节热导式气体分析器一、基本知识在热传导过程中,不同物体的热传导率不同。对于彼此间无相互作用的多组分混合气体,它的导热系数可近似地认为是各组分导热系数的算术平均
2、值,即 设待测组分为,并且式中 混合气体的导热系数;混合气体中第组分的导热系数混合气体中第组分的体积分。只要测得混合气体的总的导热系数,就可以得出待测组分的含量,从而达到分析测量的目的。第2章 分析仪表2024/3/22 气体的导热系数与温度有关,工程上用下式表示,即()所以,利用导热系数随待测组分含量变化这一特性来分析该组分含量时,必须满足下列三个条件:待测组分的导热系数与其余组分的导热系数相比,要有显著的差别,差别越大,测量越灵敏;非待测组分的导热系数要尽可能相同或十分接近;测量时,温度恒定或在一定的允许范围内。10:52:14第2章 分析仪表2024/3/22二、热导式气体分析器的测量原
3、理左图所示为热导式气体分析器发送器的气室,它是热导分析器的主要部件,热导室中的电阻丝 通入电流加热,所产生的热量经过被测气体的热传导散热、气体的对流散热、电阻丝的辐射散热及其轴向传导散热四个途径散失,恰当地设计热导室结构,合理地选择电阻及电流的数值,可以保证散热主要通过气体的热传导进行。当加热电流一定时,电阻丝温度的高低,就取决于导热能力的强弱,亦即取决于导热系 数 的 大 小。不 同 温 度 的 电 阻 丝 就 有 相 应 的 不 同 阻 值,这样,导热系数的测量就通过发送器变成了电阻值的测量,而电阻值又可以通过电桥来测量。第2章 分析仪表2024/3/22 在热导式气体分析器中,通常是用四
4、个热导室组成的电桥来测量的,如左图所示的 RD 型分析器的电桥。QRD 型分析器则采用双桥测量系统,由于两个电桥的电压和温度条件相同,电源电压的波动和环境温度变化的影响就没有多大关系了,如右图所示。第2章 分析仪表2024/3/22第三节 氧化锆分析仪 氧化锆分析仪由检测部分(氧化锆探头)和显示仪表两部分组成。它的作用是先用氧化锆探头将被测介质中氧气含量转变为电信号,再由显示仪表部分对测得的电信号进行处理并显示出来。由于氧化锆分析仪具有结构简单,稳定性好,灵敏度高,响应快价格便宜,测量范围宽、安装维修方便等优点。因而自20世纪60年代开始使用,直到目前仍是较为常用的在线氧量分析仪表。第2章 分
5、析仪表2024/3/22一、氧化锆探头第2章 分析仪表2024/3/22组成氧化锆探头的主要部件是氧化锆管,另外还有加热丝、测温元件和温度控制装置等附加部分,其结构原理图。氧化锆探头是氧化锆分析仪的检测部分,是分析仪的核心,又叫检测器或传感器。它的作用是将被检测样气进行过滤,对外输出与被测氧含量成对应关系的电信号。第2章 分析仪表2024/3/22二、各部分的作用及工作原理 陶瓷过虑器7有两个作用:一是除去气样中的灰尘等杂质,防止电极被污染;二是起缓冲作用,减少气流冲击所引起的噪声。当被测介质(进烟气)经陶瓷过虑器7进入探头后,由氧化锆管1和内外铂电极2组成的氧浓差电池,将被测氧含量转换成对应
6、关系的电信号,经铂电极引线3对外输出。安装在陶瓷过滤器与锆管之间的热电偶,检测出锆管的工作温度并送给外部恒温控制器,恒温控制器通过加热炉丝6来控制炉温,以保证探头工作在设定的恒温范围内。第2章 分析仪表2024/3/22 氧化锆管是因为把固体氧化锆材料做成管状而得名。当在氧化锆管的内、外两侧分别安装多孔铂电极2后,就会形成一个电解质浓差电池,如图63所示。图63 氧化锆浓差电池原理图 在氧化锆材料中掺入适量的氧化钙(CaO),氧化锆的晶体内就会产生一些氧离子空穴,由于这些空穴存在,在650850的高温下,氧化锆材料就会变成固体电解质。此时,若氧化锆材料表面有氧,就会发生氧化还原反应。当两表面氧
7、浓度(或含量)有差异时,氧离子空穴会移动而产生电动势,这个电动势就称为浓差电势。两侧的多孔铂膜是电池的两个引出电极,该电池所产生的电动势大小,完全可以由涅恩斯特(Nernst)公式(详见其它资料)计算出来。通常是选定一种已知氧浓度的气体(一般用空气)作为参比气体,只要测得氧浓差电势E,即可求得被测气体的氧含量Px。由此可以看出,氧化锆分析仪是依据电解质浓差电池原理来实现氧含量测量的仪表。第2章 分析仪表2024/3/22 温度调节器和显示仪表通常是一块仪表所具有的两个功能单元,有时笼统的称为二次仪表或显示部分,其作用是控制探头中加热器的加热温度,并将探头输出的浓差电势进行处理,并显示出来。温度
8、调节器实质上是一个温度控制电路,与热电偶和加热电丝组成一个恒温控制系统。由热电偶来测量氧化锆管的工作温度,当温度偏离设定值时,通过温度控制电路中的可控硅来控制加热丝的加热状态度,从而实现恒温控制。第2章 分析仪表2024/3/22 显示仪表的电路较为复杂,从信号处理过程上来看,确实可以将它作为一块独立仪表。因为它含有接收(或检测)浓差电势的输入电路、将电势信号处理成满足显示要求的转换放大电路以及输出显示三大部组成。同其它显示仪表一样,仪表中也含有用于对量程和测量零点的进行调整的量程选择电路;转换放大部分在满足显示要求下,可以对外输出标准信号,具有信号远传功能。近年来在氧化锆分析仪的二次仪表中引
9、入了CPU微处理器,使氧化锆分析仪向着智能化发展,成为测量氧含量的最为方便的检测工具。第2章 分析仪表2024/3/22第四节原子吸收分光光度计一、原子吸收光谱法 原子吸收光谱法 又 称 原 子 吸 收 分 光 光 度 法,是基本正蒸气中被测元素基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定样品中被测元素含量的一种方法。原子吸收光谱分析法的优点如下。检出限低,灵敏度高。测量精度好。选 择 性 强,方 法 简 便,分 析 速 度 快。应用范围广。原子吸收也有一些不足之处。测定某元素需要该元素的光源,不利于同时进行多种元素的测定;对一些难熔元素,测定灵敏度和精密度都不是很高;非火焰原子化法虽然 灵 敏
10、度高,但准确度和精密度不够理想,有待于进一步改进提高。10:52:14第2章 分析仪表2024/3/22二、原子吸收分光光度计的结构及原理单光束仪器,只有一条光路。此类型仪器结构简单,操作方便,但会受到光源不稳定因素的影响产生基线漂移。双光束仪器,由光源发射出的光经调制后被切光器分成两束:一束为测量光束;另一束为参比光束(不经过火焰),两束光交替进入单色器和检测器。由于两束光来自同一光源,光源的漂移通过参比光束的作用得到补偿,从而获得稳定的信号。10:52:14第2章 分析仪表2024/3/22检测器及放大器读数装置检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。一般用光电倍增管作为检测器。光
11、电倍增管的外壳由光学玻璃或石英制成,内部抽真空,在阴极上涂有能发射电子的光敏物质,在阴极和阳极间有一系列次极电子发射极,即电子倍增极。10:52:14第2章 分析仪表2024/3/22第五节傅里叶变换红外光谱仪一、基本知识 红外线是一种看不见的光,是一种电磁波,波长范围为010000。通 常把红外 区分成三个区。波 长 0.82.5为 近 红 外 区,波 长 2.525为 中 红 外 区,波 长 2510000 为远红外区。若以连续波长的红外线为光源照射样品,所测得的吸收光谱,简称红外光谱。通常所说的红外光谱是指中红外区。红外光谱是依据样品在红外区吸收谱带的位置、强度、形状、个数,并参照谱带与
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