阿司匹林的制备.ppt

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1、下页退出阿司匹林的制备有机化学实验返回下页退出上页返回小知识小知识 早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，但它对肠胃刺激作用较大。19世纪末，人们成功地合成了可以替代水杨酸的有效药物乙酰水杨酸，也称阿斯匹林。直到目前，阿斯匹林仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。水杨酸是一个具酚羟基和羧基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，如与过量的甲醇反应，则生成水杨酸甲酯。它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。下页退出上页乙酰水杨酸的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验

2、步骤v 注意事项返回下页退出上页一、实验目的 1.熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。2.掌握普通回流装置的安装与操作，以及利用重结晶精制固体产品的操作技术。返回下页退出上页二、实验原理 返回在生成水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生缩合反应，生成少量的聚合物：如何分离乙酰水杨酸和副产物聚合物？提问下页退出上页乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，利用这种性质上的差别，可以纯化阿斯匹林。下页退出上页三、试剂及仪器返回水杨酸 4g；醋酸酐 10mL；浓硫酸碳酸氢钠浓盐酸三氯化铁 试剂：装置下页退出上页四、实验步骤返回1.酰化 于干燥的圆底烧瓶中

3、加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加10滴浓硫酸，安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在8085之间，反应20min。2.结晶、抽滤 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤，压紧抽干。下页退出上页四、实验步骤返回3.重结晶 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸氢钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL1：2的盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。4.称量、计算收率 将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。上页退出五、注意事项 返回1.乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。2.反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。3.由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。4.浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。