第十一章 食品添加剂的测定(新).ppt
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1、第十一章第十一章 食品添加剂的测定食品添加剂的测定1 概述概述 一、一、食品添加剂的种类食品添加剂的种类食品添加剂食品添加剂 是指为改善食品品质和色、是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的香、味以及防腐和加工艺的 需要而加入食品中的化学合需要而加入食品中的化学合 成或者天然物质。成或者天然物质。这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。养价值。但不包括污染物、残留农药。食品添加剂的种类很多,食品添加剂的种类很多,按其来源按其来源 天然食品添加剂天然食品添加剂 化学合成添加剂化学合成添加剂 利用动、植物组织利用动、
2、植物组织 通过一系列化学手段通过一系列化学手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有机或无机所得到的有机或无机物的代谢产物为原物的代谢产物为原 物质。物质。料,经过提取、加料,经过提取、加工所得到的物质。工所得到的物质。如:如:Vc、淀粉糖浆、淀粉糖浆、植物色素等。植物色素等。目前我国允许使用,并制订了国家标准目前我国允许使用,并制订了国家标准食品添加食品添加剂使用卫生标准剂使用卫生标准,分类有:,分类有:酸度调节剂、酸度调节剂、抗结剂、抗结剂、消泡剂、消泡剂、抗氧化剂、抗氧化剂、漂白剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、护色剂、乳化剂、乳化剂
3、、酶制剂、酶制剂、增味剂、增味剂、面粉处理剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、食品香料、其它其它 22类类1500种(世界现在有种(世界现在有4000多种)。多种)。二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害,大多数天然食品添加剂一般对人体无害,大多数合成添加剂对人体有毒性,致癌物。要控制加合成添加剂对人体有毒性,致癌物。要控制加入量。入量。关于人体每天允许食用量关于人体每天允许食用量ADI值,可查书值,可查书得到。
4、得到。ADIAcceptable Daily Intake For Man(由联合国粮农组织、世界卫生组织规定)由联合国粮农组织、世界卫生组织规定)名称名称 ADI(mg/kg体重)体重)NaNO2 00.2 苯甲酸苯甲酸 0 5 山梨酸山梨酸 0 25一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量(加入限量(mg/kg)NaNO2 午餐肉午餐肉 125 NaNO3 午餐肉午餐肉 500 SO2 白糖白糖 20 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 1000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600 EDTA 果汁类果汁类 250各种
5、食品添加剂有自己的质量标准:各种食品添加剂有自己的质量标准:(主要限制有害物质的含量)(主要限制有害物质的含量)例:山梨酸例:山梨酸 GB 1905-2000 EDTA二钠二钠 GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中铅的测定方法 GB/T/T5009.752003食品添加剂中砷的测定食品添加剂中砷的测定 GB/T/T 5009.76-2003三、食品添加剂检验方法三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定测定比色
6、法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。等。测定的意义:测定的意义:为了保障食品安全!为了保障食品安全!2 几种甜昧剂的检测几种甜昧剂的检测一、糖精钠的检测一、糖精钠的检测糖精是应用较为广泛的人工甜味剂糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺其结构式为:磺酰苯甲酰亚胺其结构式为:难溶于水,故生产中常用糖难溶于水,故生产中常用糖精钠。精钠。糖精钠糖精钠 水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的200700倍。倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值,不分解、不吸糖精钠、糖
7、精对人体无营养价值,不分解、不吸 收,随尿排出,致癌性有争议,收,随尿排出,致癌性有争议,ADI值值 02.5。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准规定:规定:酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包,雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包,糖精汁、果汁(味)型饮料糖精汁、果汁(味)型饮料 按稀释倍数按稀释倍数
8、的的80%80%加入加入用于瓜子用于瓜子用于话梅、陈皮类用于话梅、陈皮类可与规定的其他甜味剂混合使用。可与规定的其他甜味剂混合使用。最大用量为最大用量为0.15 g/kg0.15 g/kg 1.2 g/kg1.2 g/kg 5.0 g/kg 5.0 g/kg美国香味和萃取物制造者协会规定,糖精最高参美国香味和萃取物制造者协会规定,糖精最高参考用量为:软饮料考用量为:软饮料72 mg/kg72 mg/kg;冷饮冷饮150 mg/kg150 mg/kg;糖糖果果210021002600 mg/kg2600 mg/kg,焙烤食品焙烤食品12 mg/kg12 mg/kg。GB/T 5009.28200
9、3)1.HPLC2.薄层色谱薄层色谱3.离子选择电极离子选择电极(一)糖精钠的测定紫外分光光度法(一)糖精钠的测定紫外分光光度法1.原理原理 样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长于碳酸氢钠溶液中,于波长270 nm下测下测定吸光度,与标准比较定量。定吸光度,与标准比较定量。(二)酚磺酞比色法(二)酚磺酞比色法(一一)原理原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与酚和硫酸在离后,与酚和硫酸在175 作用,生成酚磺酞,作用,生成
10、酚磺酞,再与氢氧化钠反应产生红色溶液,与标准系列比再与氢氧化钠反应产生红色溶液,与标准系列比较定量。较定量。(二二)说明说明 本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞,应严格控制在硫酸作用下生成酚磺酞,应严格控制在 175士士2温度下反应温度下反应 2小时。小时。苯甲酸等有机物对测定有干扰,故要通过碱性苯甲酸等有机物对测定有干扰,故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。氧化铝层析柱以排除干扰。(三)(三)薄层色谱法薄层色谱法 二、其它甜味剂二、其它甜味剂1.阿斯巴甜(阿斯巴甜(ASPARTAME)(蛋白糖)(合成)蛋白糖)(合成)学名:天门冬
11、氨酰苯丙氨酸甲酯学名:天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸是天门冬氨酸+苯丙氨酸组成的二肽甜味剂,甜苯丙氨酸组成的二肽甜味剂,甜度是蔗糖的度是蔗糖的180200倍。在体内不需要胰岛素参倍。在体内不需要胰岛素参与代谢,直接水解成两种氨基酸为人体吸收。与代谢,直接水解成两种氨基酸为人体吸收。2.阿力甜阿力甜(Alitame)是一种以是一种以 L天天 冬氨酸冬氨酸+D 丙氨酸组成的二丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高肽酰胺,甜度比蔗糖高 20002900倍,比糖精高倍,比糖精高 27倍,比甜蜜素高倍,比甜蜜素高 50倍。倍。3.甜蜜素甜蜜素 环己基氨基磺酸钠环己基氨基磺酸钠 (合成)(合成)白色粉末
12、,溶于水,对热、光、空气、碱稳白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为蔗糖的定,甜度为蔗糖的 30倍。倍。NHSO3Na4.甜菊糖苷甜菊糖苷 (从甜叶菊中提取,可用于糖尿病(从甜叶菊中提取,可用于糖尿病人),甜度为蔗糖的人),甜度为蔗糖的 200300倍。倍。这些甜味剂的检测主要有:这些甜味剂的检测主要有:HPLC法、分光光度法、分光光度计法等。计法等。3 几种常用防腐剂的检测几种常用防腐剂的检测 一、慨述一、慨述 防腐剂是能防止食品腐败、变质、抑制食品防腐剂是能防止食品腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些
13、防腐剂被认为是比较安全的,但长称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽量少用甚至不用。期或大量使用不行,应尽量少用甚至不用。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。防腐剂的品种:防腐剂的品种:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、二钠、亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、球菌素、新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、类黑精、葡萄糖
14、氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋 白等。白等。禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、奈酚、焦碳酸二乙酯等。焦碳酸二乙酯等。一、苯甲酸一、苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)的检测的检测苯甲酸苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,状结晶,微溶于水,使用不便,实际生产多用其使用不便,实际生产多用其钠盐。钠盐。苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,
15、苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在在pH 2.54其抑菌作用较强,当其抑菌作用较强,当pH5.5时,抑时,抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。COOHCOONa 苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。苯甲酸的毒性较小苯甲酸的毒性较小。山梨酸山梨酸又名花楸酸,又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH)己二烯己二烯(2,4)酸酸
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