7万吨年环氧乙烷精馏塔设计.doc

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1、摘 要根据北京化工大学毕业设计要求,并结合生产实际，选择浮阀塔精馏分离环氧乙烷水溶液为设计课题。选用F1型单溢流浮阀塔为分离设备，以质量守恒定律、物料衡算和热力学定律为依据，对精馏塔及其辅助设备进行了工艺和设备的设计参数计算，得出精馏塔采用F1型单溢流浮阀塔，溢流管为弓形降液管，设计确定全塔高度21m，塔板总数为31块，塔顶温度可设为45，塔釜温度可设为146，精馏段塔径为4m，塔板堰长2.8m，板上液层高度0.064m, 阀孔数为1403个，相邻的两排中心孔距0.08m；提馏段塔径为3.2m，塔板堰长2.24m，板上液层高度0.083m, 阀孔数为809个，相邻的两排中心孔距0.087m。并

2、通过塔板校核验算，认为设计的精馏塔符合要求；气液负荷性能图也说明该装置操作弹性合理。关键词：环氧乙烷； 精馏； 回流比； 工艺设计； 校核目 录第1章 前 言7第1.1节 环氧乙烷概述7第1.2节 环氧乙烷生产方法81.2.1 氯醇法81.2.2 直接氧化法8第1.3节 设计任务及目标9第2章 设计内容框架10第3章 设计简介11第3.1节 精馏原理11第3.2节 装置流程的确定11第3.3节 操作压力的选择11第3.4节 浮阀标准12第4章 精馏塔设计参数确定13第4.1节 物料衡算134.1.1 精馏塔的物料衡算134.1.2 精馏塔塔顶、塔釜、进料板温度的计算144.1.3 塔顶温度的求

3、取154.1.4 塔釜温度的求取154.1.5 进料板温度的确定16第4.2节 回流比、操作线方程、实际板数的确定174.2.1 相对挥发度174.2.2 最小回流比的求取174.2.3 适宜回流比174.2.4 操作线方程174.2.5 理论板的计算和实际塔板数的确定174.2.6 实际塔板数的确定19第4.3节 塔径的计算194.3.1 精馏段194.3.2 提馏段20第4.4节 塔高的计算22第4.5节 塔板结构尺寸及溢流装置的确定224.5.1 堰长224.5.2 溢流堰高224.5.3 弓形降液管的宽度和面积：Wd和Af234.5.4 降液管底隙高度:ho24第4.6节 塔板的布置2

4、44.6.1 塔板分布244.6.2 浮阀的数目与排列254.6.3 鼓泡区面积254.6.4 阀孔分布264.6.5 孔速及动能因数：和264.6.6 开孔面积和开孔率26第4.7节 塔板校核264.7.1 气体通过浮阀塔板的压降：274.7.2 液泛274.7.3 雾沫夹带28第4.8节 负荷性能图的计算294.8.1 雾沫夹带线294.8.2 液泛线304.8.3 液相负荷上限线314.8.4 漏液线314.8.5 液相负荷下限线314.8.6 操作弹性31第4.9节 热量衡算324.9.1 塔顶冷凝器换热面积的确定324.9.2 冷却水消耗量324.9.3 冷凝器324.9.4 再沸器

5、33第5章 辅助设备及选型与计算34第5.1节 管道尺寸的确定345.1.1 塔顶蒸汽馏出管线345.1.2 塔顶冷凝液管线345.1.3 原料入口管尺寸345.1.4 再沸器升气管34第5.2节 回流罐的确定35第5.3节 回流泵的选择35第5.4节 安全附件36第6章 结 论38重要符号一览表40参考文献42致 谢43第1章 前 言第1.1节 环氧乙烷概述环氧乙烷是重要的石油化工产品，是乙烯工业衍生物中仅次于聚乙烯和聚氯乙烯的重要有机化工原料。2009年，全世界环氧乙烷产能已达到2200万吨，产量约为2000万吨。由于近年来对环氧乙烷的需求旺盛，每年环氧乙烷产能的增长量都在100万吨左右。

6、环氧乙烷常温常压下为无色气体，气味似醚，在低于10.7时是无色易流动的液体，其蒸汽对眼和鼻粘膜有刺激性，与水、酒精、乙醚相互混溶，化学性质非常活泼，能与许多化合物起加成反应。环氧乙烷为易燃、易爆、有毒液体，沸点在10.5，闪点-17.8，易溶于水和有机溶剂，与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为2.6%-100%（体积），爆炸危险性极大。环氧乙烷特殊的三元环结构决定了环氧乙烷的特殊反应活性，能与许多物质发生开环反应，遇水则缓慢反应生成乙二醇，在精馏过程中会发生聚合反应，异构化反应和水合反应，高温下发生分解反应。在生产、储存、运输、使用过程中，防火防爆工作极为重要，必须进行全面危害识别、风险评估，制

7、定并落实可靠安全措施，确保安全生产。表1-1 环氧乙烷的物性数据项目数值项目数值沸点（101.325kPa）, K283.6燃烧热, (298K,101.3kPa), kJ/mol1.304熔点, K160.65生成热,kJ/mol密度(20), g/cm30.8711蒸汽71.13折射率, nD71.3597液体97.49临界压力, MPa7.23着火温度, K702临界温度, K468.9自燃温度, K644爆炸极限（空气中）, %（体积）2.6-100表面张力（293K), mN/m24.3闪点，Tag法,开杯，K255黏度，mPa.s 273K0.31比热容(298K), kJ/(kg

8、.K)1.96283K0.28环氧乙烷是一种重要的有机合成原料，主要用于生产乙二醇；其次也用于生产非离子型表面活性剂、聚醚多元醇、乙醇胺类、环氧乙烷醚类、多胺类、羟乙基纤维素、氯化胆碱和具有特殊功能的液体等，主要应用于洗涤、印染、电子、医药、农药、纺织、造纸、汽车、石油开采与炼制等众多领域。近年来，在需求持续增加的带动下，国内环氧乙烷新项目不断上马，环氧乙烷生产能力稳步增加。第1.2节 环氧乙烷生产方法环氧乙烷的工业化生产已经有近1个世纪的历史，在其生产发展过程中，生产技术和工艺过程都有不断的改进和革新最早的工业化生产方法是氯醇法，由于其存在产量低、质量差、腐蚀设备、污染环境和耗氯量大等一系列

9、问题，现在己基本上被淘汰了，取而代之的是直接氧化法。到目前为止，世界上几乎所有的环氧乙烷都是用乙烯直接氧化法生产的。直接氧化法中，首先出现的是空气氧化法，而后氧气氧化法问世，二者并行，其主要区别在于乙烯的氧化剂各不相同。1.2.1 氯醇法环氧乙烷氯醇法生产分两步进行：首先氯气与水反应生成次氯酸，再与乙烯反应生成氯乙醇；然后氯乙醇用石灰乳皂化生成环氧乙烷。氯醇法生产环氧乙烷，由于装置小、产量少、质量差、消耗高，因而成本也高，与大装置氧化法生产的高质量产品相比已失去了市场竞争能力。1.2.2 直接氧化法乙烯直接氧化法，分为空气直接氧化法和氧气直接氧化法。这两种氧化方法均采用列管式固定床反应器。反应

10、器是关键性设备，与反应效果密切相关，其反应过程基本相同，都包括反应、吸收、汽提和蒸馏精制等工序。（1） 空气氧化法此方法用空气为氧化剂，因此必须有空气净化装置，以防止空气中有害杂质带入反应器而影响催化剂的活性。空气法的特点是有两台或多台反应器串联，即主反应器和副反应器，为使主反应器催化剂的活性保持在较高水平(6375)，通常以低转化率进行操作，保持在2050范围内。（2） 氧气氧化法氧气法不需要空气净化系统，而需要空气分离装置或有其它氧源。由于用纯氧作氧化剂，连续引入系统的惰性气体大为减少，未反应的乙烯基本上可完全循环使用。从吸收塔顶出来的气体必须经过脱碳以除去二氧化碳，然后循环返回反应器，二

11、氧化碳的摩尔分数超过15，将严重影响催化剂的活性。氧气氧化法无论是在生产工艺、生产设备、产品收率、反应条件上都具有明显的优越性，因此目前世界上的环氧乙烷/乙二醇装置普遍采用氧气氧化法生产。但是由于氧气氧化法采用纯氧作原料，因此在氧气价格上涨时，对氧气法生产环氧乙烷的生产总费用会有一定的影响，而空气法就不存在氧气价格变动带来的总费用变动问题，而且氧气法对原料的纯度要求很高，如氧气纯度低，就会显著增加含烃放空气体的数量，造成乙烯单耗提高。尽管如此，通常氧气氧化法的生产成本要比空气氧化法低10%左右近几十年来，许多厂家都采用氧气氧化法生产环氧乙烷，因为氧气氧化法不需要空气净化系统，并且氧气氧化法的环

12、氧乙烷收率高于空气氧化法，乙烯单耗较低。由于用纯氧作氧化剂，连续引入系统的惰性气体大为减少，未反应的乙烯基本上可完全循环使用。国内环氧乙烷的生产始于20世纪60年代，采用以乙醇为原料的氯醇法工艺生产环氧乙烷。20世纪70年代后期，随着北京燕山石油化工公司和辽阳石油化纤公司分别引进了美国SD公司和美国UCC公司的两套环氧乙烷/乙二醇联产生产装置的建成投产，国内环氧乙烷的生产改为以乙烯为原料进行生产。第1.3节 设计任务及目标本毕业设计是依据北京化工大学成人教育学院毕业设计大纲和设计任务书，选择6.1万吨/年环氧乙烷精馏塔设计为课题，采用氧气直接氧化法生产环氧乙烷，以操作简单、能耗低、操作弹性大的

13、浮阀塔为分离设备，确定环氧乙烷提纯单元工艺流程，并进行物料衡算、热量衡算及相关设备工艺计算，力求使精馏塔塔顶温度、塔釜、进料板及泡点温度，塔顶、塔釜物料流量，塔板数、操作回流比等相关设计参数达到最佳理想操作状态。第2章 设计内容框架本设计的年产6.1万吨环氧乙烷精馏塔设计内容框架如下：(1) 精馏塔的物料衡算；(2) 塔板数的确定；(3) 精馏塔的工艺条件及有关物件数据的计算；(4) 精馏塔的塔体工艺尺寸计算；(5) 塔板主要工艺尺寸的计算；(6) 塔板的流体力学验算；(7) 塔板负荷性能图；(8) 精馏塔接管尺寸计算；(9) 绘制生产工艺流程图；(10)总结。第3章 设计简介第3.1节 精馏

14、原理精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。精馏装置包括精馏塔、原料预热器、釜液冷凝器、蒸馏釜（再沸器）和产品冷凝器等设备，蒸馏过程按操作形式分为间歇蒸馏和连续蒸馏多种流程，间歇蒸馏具有操作灵活，适应性强的优点，适用于小规模，多品种或多组分物系的初步分离；连续蒸馏具有生产能力大，产品质量稳定的特点，工业中以

15、连续蒸馏为主。 精馏是通过物料在塔内多次部分汽化与多次部分冷凝实现的，热量自塔釜输入，由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走，在此过程中，热能利用率很低，为此，在确定装置过程时应考虑余热的利用。另外为保持塔的操作稳定性，流程中用泵直接送入塔原料，塔顶 冷凝装置也可采用全凝器、分凝器全凝器两种不同的装置，工业上以采用全凝器为主，以便于准确的控制回流比。第3.2节 装置流程的确定本次设计是提纯环氧乙烷，分离环氧乙烷水混合物，对于二元混合物的分离，应采用连续精馏流程。设计中原料气来的环氧乙烷水溶液进入精馏塔后，自精馏塔中部进入塔内进行精馏。在塔内经过充分的热交换后精馏塔塔顶的饱和环氧乙烷蒸汽经塔顶冷

16、凝器冷凝后回收至精馏塔回流罐建立回流。经回流罐缓冲处理后经回流泵一部分回塔本体，进行回流操作，使之纯度可调，另一部分与塔体外采混合直接采出为产品。其中可通过塔体液位，回流罐液位，采出量对整个工艺流程进行定量控制，达到完整精馏的目的，其工艺流程图见附图3-1第3.3节 操作压力的选择精馏过程按操作压力不同，分为常压蒸馏、减压蒸馏，一般除热敏性物质外，凡通过常压蒸馏能够实现分离要求的，并能用江河水和循环水将馏出物冷却下来的物系，都应采用常压蒸馏；对热敏性物系或者混合物泡点过高的物系，则宜采用减压蒸馏；对于馏出物的冷凝温度过低的物系，需要提高塔压或用深井水、冷冻盐水作为冷却剂，而常压下的物系必须采用

17、加压蒸馏。本设计采用加压蒸馏，以节省操作费用。塔顶压设计压力为表压0.3Mpa，精馏塔塔顶压降4kPa，冷却介质用自来水，单板压降小于0.74kPa。第3.4节 浮阀标准塔板是精馏塔的主要物件，分为错流式塔板和逆流式塔板两类，工业上以错流塔板为主，常用有泡罩塔板、筛孔塔板、浮阀塔板。本次设计采用浮阀塔，其吸收了前两种塔的优点，具有生产能力大，操作弹性大及塔板效率高等优点。目前在工业应用中，因F1型浮阀已有系列化标准，故常普遍采用F1型浮阀。其结构特点是在塔板上开有若干个阀孔，每个阀孔安装有一个可以上下浮动的阀片，气流从浮阀周边水平地进入塔板上液层，浮阀可以根据气流量的大小而上下浮动，自行调节。

18、浮阀的类型很多，国内常用的有F1型、V-4型及T型，其中以F1型（相当于国外V-1型）浮阀应用最为普遍，本次设计以F1型浮阀为标准浮阀。44第4章 精馏塔设计参数确定设计参数包括物料衡算和热量衡算两部分。物料衡算以质量守恒定律为基础，主要计算所需物料量和产品量，还可以算出物料的组成，确定物料中各组分在化学反应过程中的定量转化关系，并通过衡算求得原料的定额消耗。热量衡算以能量守恒定律及热力学定律为基础，计算传入、传出的热量，从而确定公用工程的能耗以及传热面积。其计算依据与物料衡算相同。第4.1节 物料衡算4.1.1 精馏塔的物料衡算根据设计要求原料为环氧乙烷水溶液，其中环氧乙烷含量为11%（重量

19、，下同）。要求塔顶产品环氧乙烷纯度为98.5%，塔釜残液中环氧乙烷含量在1.1%以下，泡点进料方式，进料温度91.5，年提纯环氧乙烷6.1万吨，年开工8000小时，操作方式为连续操作。进行物料衡算如下：每小时采出量：D=61000/8000=7625kg/h原料中环氧乙烷摩尔分率：xf=af/MEO/(af/MEO+(1-af)/MH2O)=0.0481馏出液环氧乙烷摩尔分率： xd=ad/MEO/(ad/MEO+(1-ad)/MH2O)=0.9642釜液环氧乙烷摩尔分率： xw=aw/MEO/(aw/MEO+(1-aw)/MH2O)=0.00452总物料衡算：F=D+W易挥发组分：F*xf=

20、D*xd+W*xw原料液质量流量：F=D*(xd-xw)/(xf-xw)=167910.96kg/h釜液质量流量：W=F-D=183631.22-7625160285.96kg/h原料液平均分子量：Mf=xf*MEO+(1-xf)*MH2O=19.25原料液摩尔流量：F=质量流量/Mf=167910.96/19.258722.64kmol/h馏出液平均分子量：Md=xd*MEO+(1-xd)*MH2O=43.0692馏出液摩尔流量：D=质量流量/Md=8722.64/43.0692202.52kmol/h釜液平均分子量：Mw=xw*MEO+(1-xw)*MH2O=18.11釜液摩尔流量：W=质

21、量流量/Mw=167910.96/18.119271.72 kmol/h表4-1 各股物料组成及流量项目摩尔流量摩尔组成质量流量质量组成平均分子量kmol/h%kg/h%g/mol原料F8722.64167910.9619.25环氧乙烷441.9564.8119446.06411水8280.68495.19149052.31289釜液W9271.72176006.2218.11环氧乙烷43.06920.4521895.04481水9228.6599.548166115.799馏出液D202.52762543.0692环氧乙烷195.26996.428591.83698.5水7.25023.58

22、130.5031.54.1.2 精馏塔塔顶、塔釜、进料板温度的计算 相平衡常数：已知：塔顶操作绝对压强： P顶 =2280mmHg304Kpa 塔釜操作绝对压强： P釜 =3830mmHg=510.5 Kpa查表得常压下两组分的沸点：EO：10.5 ；H2O：100 设环氧乙烷，水分别以B,T表示。根据Antoine方程, 查化工热力学附表 表4-2 Antoine常数组分ABC环氧乙烷7.264178116.7003244.2552水7.9524641660.67827.44334.1.3 塔顶温度的求取 预设塔顶温度为td=45 试差 代入公式求得：PBS=2571.758mmHg PTS

23、=73.8125mmHg 查资料此浓度下：b=1,t=13 KB=PBS*b/P=2571.758*1/22801.1280 XB=XDB/KB=0.9525/1.12800.8444 KT=PTS*t/P=73.8125*13/22800.4209 XT=XDT/KT=0.0475/0.42090.1517 Xi=XB+XT =0.99611 塔顶温度:td=454.1.4 塔釜温度的求取（1）设塔釜温度为120 代入公式求得： PTS=911.10 mmHg PBS=2100.51 mmHgKT=PTSt/P釜 =2.2472KB=PBSb/P釜 =0.9792yT=KTXwT =0.98

24、37yB=KBXwB =0.08957则：yi= yT+ yB =1.07331该温度不符合要求.（2）预设塔釜温度tww=146 所以 PBS=25148.609mmHg PTS=3176.531mmHg 查此浓度下：b=0.5 t=1.2 KB=PBS*b/P=3.2831 yB=KB* XwB =0.0135 KT=PTS*t/P=0.9953 yT=KT* XwT =0.9812yi=yB+yT=0.99471 所以，塔釜温度tww=1464.1.5 进料板温度的确定 进料板压力PF=(P顶+P釜)/2 =（2280+3830）/23055mmHg(1)设进料板温度为92代入公式求得：

25、PTS=1160.42 mmHg PBS=471.14 mmHgKT=PTSt/P =0.3798KB=PBSb/P =0.2313yT=KTXFT=0.7406yB=KBXFB=0.1549则：yi=yT+yB=0.89551000，设计中采用分块式塔板，以便于检修时拆卸方便。塔板的面积分四个区域。AB=AT2Ad 式中：AB鼓泡区面积 Ad降液管面积（受液盘面积） AT塔截面面积其中：鼓泡区：是汽液两相充分接触的区域，浮阀就设置在此区，又称开孔区面积；溢流区：降液管及受液盘所在区域。边缘区：靠近塔壁边缘部分留出一圈宽为50mm的边缘区域，以供支撑塔盘的边梁用。以表示。取=50mm破沫区：

26、是鼓泡区与降流区之间不开空的区域，也称安定区。此区不安浮阀，在液体进入降液管之前设置安全区，以免液体将大量泡沫夹带进入降液管。以表示安定区的宽度。因D 1.5米，故取=80mm。精馏塔塔板结构图见附图4-1。4.6.2 浮阀的数目与排列浮阀刚刚全开时，阻力小且流量大，是浮阀塔理想的操作状况，浮阀的开度与阀孔处的气相动压有关。因此采用气体速度和密度组成“动能因数”作为气体流动时动压的值。对于F1重阀，此时的“动能因数”在912间，本设计中=10，阀孔直径=39mm，以此范围确定阀数及排列。1) 精馏段阀孔气速；阀孔数为：个2) 提馏段阀孔气速：=10，阀孔数为：个 4.6.3 鼓泡区面积对于单溢

27、流塔板的鼓泡区面积，用公式：进行计算。1) 精馏段： 则 2) 提馏段： 则4.6.4 阀孔分布本设计中采用分块塔盘，阀孔采用等腰三角形叉排，同排孔中心距t定为75mm。相邻的两排中心孔距取值为：精馏段：提馏段：4.6.5 孔速及动能因数：和因本设计采用分块塔盘，支撑与衔接处占一部分面积，按t=75mm， =85mm，以等腰三角形叉排的阀孔数为：1）精馏段：个，现重新核算孔速及动能因数：，F0在9-12之内。2） 提馏段：个，现重新核算孔速及动能因数：，在9-12之内。4.6.6 开孔面积和开孔率1) 精馏段：2) 提馏段：第4.7节 塔板校核4.7.1 气体通过浮阀塔板的压降：1) 干板阻力

28、的求取对于F1型重阀塔，由公式，求出临界孔速：(1) 精馏段干板阻力：，因，所以板上充气层阻力，充气因数，因浮阀塔的很小，所以可以忽略不计。(2) 提馏段干板阻力：，因：，所以：，板上充气层阻力，充气因数，因浮阀塔的很小，可以忽略不计。4.7.2 液泛为使液体能由上层塔板稳定地流入下层塔板，降液管内必须维持一定高度的液柱，以此用来克服相邻两块塔板之间的压降阻力。1) 精馏段： 所以：精馏段符合防止淹塔的要求。2) 提馏段： 所以：提馏段符合防止淹塔的要求。4.7.3 雾沫夹带1) 精馏段：板上液体流经长度：板上液流面积：，由公式：泛点率= 或泛点率=分别进行计算泛点率，取其中较大者为验算依据。

29、查泛点负荷系数图得，K=1.0 泛点率=或泛点率经校核，所设的板间距和塔径合适，泛点率在80%以下，能够符合雾沫夹带量的要求。2) 提馏段：板上液体流经长度：板上液流面积：查泛点负荷系数图得，K=1.0泛点率=或泛点率经校核，所设的板间距和塔径合适，泛点率在80%以下，不会发生雾沫夹带。第4.8节 负荷性能图的计算4.8.1 雾沫夹带线利用泛点率=作出负荷性能图中的雾沫夹带线。1) 精馏段：整理得： 即 2) 提馏段：同理 整理得： 即 由、得知雾沫夹带线是直线，在操作区内任意取值VL，算出Vg的值：精馏段VL(m/s) 0.0010.0019Vg(m/s) 12.5212.480提馏段VL(

30、m/s) 0.0100.0060Vg(m/s) 10.9511.14根据上表中的数值分别作出精馏段、提馏段的负荷性能图中的雾沫夹带线。见附图4-2和附图4-3。4.8.2 液泛线液泛线由公式而定。因很小，可忽略。而，式中孔数N与孔径已定，因此将上式化简为与的关系。则：1) 精馏段：2) 提馏段：同理在操作范围内取值，依公式算出对应的值列于下表:精馏段VL(m/s) 0.100.150Vg(m/s)13.013.40提馏段VL(m/s)0.010.016Vg(m/s) 9.509.6004.8.3 液相负荷上限线液体的最大流量应保证在降液管中停留时间不低于3-5秒，以作为液体再降液管内的停留时间

31、下限。则：精馏段：提馏段：4.8.4 漏液线 对于浮阀塔以为最小气体负荷标准。1) 精馏段：2) 提馏段： 4.8.5 液相负荷下限线取堰上液层高度作为液相负荷下限的条件。由公式：，取，则精馏段：提馏段：4.8.6 操作弹性附图4-2、附图4-3分别为精馏段和提馏段性能负荷图。由图得知操作点位于负荷性能图的流体力学上下限线所围区域的中部，在稳定操作区内，操作弹性比较大。即其操作范围较大，允许的气液负荷变化范围就大，说明此塔适应能力较强。由附图4-2、附图4-3分别查得：1) 精馏段2) 提馏段：第4.9节 热量衡算4.9.1 塔顶冷凝器换热面积的确定以单位时间为基准，并忽略热损失，利用热量守恒原理进行衡算。因为：， 故：4.9.2 冷却水消耗量 ， ，4.9.3 冷凝器有机物蒸气冷凝器设计选用的总体传热系数一般范围为5001500 kcal/(m2h)本设计取 则：采用逆流操作：，实际选用应大于计算值的1.2倍，则应选用换热面积为 根据所需传热面积，查找换热器，找出如下列管式换热器：设备位号设备名称数量介质型号面积温度压力E-111精制塔顶冷凝器1EO/冷却水壳/管U型管282700.64.9.4 再沸器，塔底采出按纯水进行计算，查得，带入公式：本装置所用蒸汽为绝压200Kpa