精细化学工程课程设计异噻唑啉酮.doc

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1、设计任务书一、 设计题目：异噻唑啉酮二、 设计任务与操作条件：1、生产能力： 6000吨/年2、设备形式：搅拌反应釜3、操作条件：每年按300天计，间歇式生产4、主要原料及其规格：1） 二硫代二丙酸二甲酯 含量，% 99.02） 甲胺 含量，% 253） 醋酸乙酯 含量，% 99.0 水分，% 0.20 游离酸（以乙酸计），% 0.005 不挥发物，% 0.0054） 液氨 Cl2 含量，%（V/V） 99.6 水分，% 0.055、产品规格化学名称 5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮() 含量,% 7677 2-甲基异噻啉-3-酮() 含量,% 2324 外观 白色固体（纯品） 溶解性 溶于水

2、和低碳醇、乙二醇及极性有机溶剂 熔点 5455() 4850() 作为防腐剂，通常将此混合物配成1.5%2%的水溶液，并加入硝酸镁或氯化镁做稳定剂。例如：Kathon OG: 5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮，% 1.16 2-甲基异噻唑啉-3-酮，% 0.36 硝酸镁或氯化镁，水等，% 98.5Kathon WT：（株式会社） 5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮，% 8.6 2-甲基异噻唑啉-3-酮，% 2.6 其他（氯化镁、硝酸镁、水），% 88.86、 流程说明：将二硫代二丙酸二甲酯加入反应釜，往夹套通冷冻盐水，开动搅拌器，使釜内温度降至0，慢慢加入25%甲胺溶液及0.3%稀盐酸，于约5反

3、应3小时。反应完毕，将反应物放入结晶釜，于室温下放置，使析出N,N-二甲基二硫代二丙酰胺的白色结晶。离心过滤，用少量水洗结晶，然后送入干燥箱于108110烘干。 将干燥好的N,N-二甲基二硫代二丙酰胺及污水醋酸乙酯加入反应釜，开动搅拌器，于0下通入预定量的氯气反应约1小时，升温至室温，离心过滤，用少量醋酸乙酯洗涤，真空干燥，得()与()的混合物盐酸盐。母液及洗涤液合并送蒸馏塔回收醋酸乙酯。三、设计项目：对异噻唑啉酮进行物料衡算，热量衡算及选用适当的反应釜。目录一、 生产周期.5二、 物料衡算.521 氨解釜.522 结晶釜.623 反应釜.724 其他.9三、 热量衡算931 氨解釜.932

4、反应釜.11四、 反应器设计1241 反应釜釜体设计及选型.13411筒体和转头形式13412 筒体的直径和高度.13413 夹套的直径和高度.1442 搅拌器设计.14421 搅拌器.14422 搅拌器选型14 423 搅拌器轴功率的计算15424 轴径的计算1543传动装置的设计.16 431 电动机的选型.16432 减速机的选型.17433 机座的选型17434 底座的设计.1744其他装置及配件设计 .17441 反应釜的轴封装置17442 法兰的选取.18 443 釜体的开孔.18 444 进料口和出料口.18445 人孔.18446 底座的设计.19447 温度计插孔的设计19五

5、、数据一览表.19六、设备图（见附图）20七、设计心得.20八、参考文献21一、 生产周期步骤加料降温氨解反应加料结晶离心过滤干燥加料反应出料升温离心过滤干燥时间/h130.510.510.510.50.51所以生产一批次产品合计耗时10.5小时；根据反应釜之间的平衡关系，每天可生产4批次产品。又因本反应采用间歇式方式生产（每年按300天计算）；每批次按500kg计，则异噻唑啉酮的年产量为6000吨。二、 物料衡算21 氨解釜SCH2CH2COOCH3 HCl SCH2CH2CONHCH3| + 2CH3NH2 | + 2CH3OHSCH2CH2COOCH3 (甲胺) SCH2CH2CONHC

6、H3 (甲醇)（二硫代二丙酸二甲酯）分子量 238 31 236 32500kg异噻唑啉酮商品中含有495kg异噻唑啉酮，经计算需加入二硫代二丙酸二甲酯质量718.04kg生成N,N-二甲基二硫代二丙酰胺质量： 加入二硫代二丙酸二甲酯质量： 未反应的二硫代二丙酸二甲酯质量： 反应的甲胺质量：加入甲胺质量： ( 投料比：二硫代二丙酸二甲酯甲胺=11 )未反应的甲胺质量：加入稀盐酸质量： (投料比：二硫代二丙酸二甲酯稀盐酸=31)生成甲醇质量：表2-1 氨化釜物料衡算表输入输出名称质量/kg组成/%纯重/kg名称质量/kg组成/%纯重/kg二硫代二丙酸二甲酯725.29纯品99718.04氨解产物

7、907.15二硫代二丙酸二甲酯19.79179.51杂质17.25甲醇16.02145.36甲胺243.10甲胺25181.32N,N-二甲基二硫代二丙酰胺58.87534.00水75543.97甲胺4.5241.03稀盐酸243.10盐酸0.30.73杂质0.807.25水99.7242.37废酸786.53盐酸0.090.73总重/kg1693.68水99.90785.8总重/kg1693.6822 结晶釜晶体中N,N-二甲基二硫代二丙酰胺质量：废液中N,N-二甲基二硫代二丙酰胺质量：晶体中水的质量：表2-2 结晶釜物料衡算表输入输出名称质量/kg组成/%纯重/kg名称质量/kg组成/%纯

8、重/kg氨化产物907.15二硫代二丙酸二甲酯19.79179.51N,N-二甲基二硫代二丙酰胺晶体565.28N,N-二甲基二硫代二丙酰胺89.74507.30甲醇16.02145.36水8.9750.73N,N-二甲基二硫代二丙酰胺58.87534.00杂质1.287.25甲胺4.5241.03废液1128.4二硫代二丙酸二甲酯15.91179.51杂质0.807.25甲醇12.88145.36废酸786.53盐酸0.090.73N,N-二甲基二硫代二丙酰胺2.3726.70水99.90785.80甲胺3.6441.03总重/kg1693.68盐酸0.060.73水65.14735.07总

9、重/kg1693.6523 反应釜SCH2CH2CONHCH3 CL2| SCH2CH2CONHCH3 醋酸乙酯(N,N 二甲基二硫代二丙酰胺)分子量 236 + （） （） 117 151.5生成异噻唑啉酮质量：未反应的N,N-二甲基二硫代二丙酰胺质量：反应的液氯质量：加入液氨质量：(投料比：二硫代二丙酸二甲酯液氨=134)未反应的液氨质量：加入的醋酸乙酯质量：表2-3 反应釜物料衡算表输入输出名称质量/kg组成/%纯重/kg名称质量/kg组成/%纯重/kgN,N-二甲基二硫代二丙酰胺514.55纯品98.59507.30异噻唑啉酮629.77异噻唑啉酮82.74521.06杂质1.417.

10、25N,N-二甲基二硫代二丙酰胺16.11101.46液氯223.17纯品99.60222.28杂质1.157.25水0.400.89废液349.71液氨28.65100.19醋酸乙酯241.76纯品99.00239.34醋酸乙酯68.44239.34水1.002.42水2.9110.18总重/kg979.48总重/kg979.4824 其他过滤、洗涤、干燥损失5%异噻唑啉酮（纯品）最终产量：杂质质量：7.25kg产品总质量：三、 热量衡算31 氨解釜SCH2CH2COOCH3 HCl SCH2CH2CONHCH3| + 2CH3NH2 | + 2CH3OHSCH2CH2COOCH3 (甲胺)

11、 SCH2CH2CONHCH3 (甲醇)（二硫代二丙酸二甲酯）分子量 238 31 236 32基团S38.528.259.041.662.843.551.043.914.629.7表3-1 25下部分基团结构摩尔比热容值计算下列各物质的比热容值二硫代二丙酸二甲酯:甲胺：N,N-二甲基二硫代二丙酰胺：甲醇：盐酸：以25为基准，则输入终态的焓值计算公式输出 反应物料的物理状态变化所引起的焓变 二硫代二丙酸二甲酯:分子式，化合物燃烧时的电子转移数标准燃烧热甲胺：分子式，N,N-二甲基二硫代二丙酰胺：分子式， 甲醇：分子式，夹套式,取由热量衡算知,由公式可知传热面积32 反应釜SCH2CH2CONH

12、CH3 CL2| SCH2CH2CONHCH3 醋酸乙酯(N,N 二甲基二硫代二丙酰胺)分子量 236 + （） （） 117 151.525下部分基团结构摩尔比热容值见表3-1 及 N,N-二甲基二硫代二丙酰胺：醋酸乙酯：2-甲基异噻唑啉-3-酮：5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮：液氨：以25为基准，则输入输出N,N-二甲基二硫代二丙酰胺：分子式， =，醋酸乙酯：分子式，=5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮：分子式，=，夹套式:取由热量衡算知：则四、 反应器设计41 反应釜釜体设计及选型反应釜是综合反应器，根据反应条件对反应釜结构功能机配置附件的设计。反应釜由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置

13、、支撑等组成。釜体筒体为圆柱形，封头常用椭圆形、锥形和平板。釜体结构与传热形式有关，在釜壁外设置夹套，常见有夹套式壁外传热结构，也有釜体内部安装蛇管的传热结构，必要时可同时使用。本设计对第一步氨解设计反应釜。411筒体和转头形式 由工艺条件可知，本设计的反应釜为搅拌型的常压反应釜，由惯例选择圆柱形筒体和椭圆形封头。412 筒体的直径和高度由文献查得：反应釜的装料系数为0.60.85已知每批物料的质量：M=1693.68kg平均密度: =900kg/m3则每批物料体积：V0=M/=1.882m3反应状态平稳，取装料系数=0.8釜体体积：V=V0/=2.353m3查文献对液液相反应类型，选取H/D

14、i=1,H：釜高，Di：筒体内径估算筒体内径：将计算结果圆整至公称直径标准系列选取筒体内径查文献标准椭圆封头曲面高度直边高度封头容积表面积查文献每米高度的筒体容积表面积圆整于是 复核结果基本符合原定范围413 夹套的直径和高度查文献筒体内径： 7001800mm夹套内径：因此反应釜与夹套用法兰相连，夹套顶边至少在法兰下方150200mm处综上选定夹套高度检验夹套面积为则夹套面积大于传热面积，符合设计要求。42 搅拌器设计421 搅拌器搅拌器是反应釜的重要组成部分，它对反应器的效果有直接影响，最常见的搅拌器可分为三种形式：桨式、推进式、涡轮式。422 搅拌器选型由于液体粘度对搅拌状态有很大影响，

15、所以根据搅拌介质粘度大小选型，该设计是氨解反应，为非均相反应，两液相比重分别为1.22和0.66，差值较大，故选用推进式搅拌器。查文献知推进式搅拌器直径约取反应釜内径的0.20.5倍，不宜过大。取查文献选择搅拌器d=450mm为将物料搅拌均匀，常装3片桨叶，相邻两层搅拌叶常交错或90安装。查文献知，搅拌器的切向线速度v15m/s，转速为300600r/min,甚至更快。表4-2搅拌器选型规格总结类型直径d(mm)转速n(r/min)叶片数推进式4503003423 搅拌器轴功率的计算搅拌器的功率可按下式计算 1. 雷诺数 当时，查得2. 德鲁准数当时，无挡板，德鲁准数的指数则3. 几何系数 4

16、. 搅拌功率 424 轴径的计算本设计从反应的特点和产品纯度的要求出发，在保证搅拌轴能安全平稳地运动的前提下决定采用实心圆柱45#碳素钢做搅拌轴材料。查文献轴径的计算采用下式 式中A轴的材料和承载情况决定的系数，查文献 A=107 n转速，r/min 轴功率，kW轴功率轴上需开键槽或浅孔，则轴径增加10%，再增加2mm的腐蚀余量，最后圆整至标准直径43 传动装置的设计带搅拌器的反应釜需要用电动机和传动装置来带动搅拌器转动。传动装置通常设置在反应釜的顶部，一般采用立式布置。电动机经减速装置将转速调至工艺要求的转速，再通过联轴器带动搅拌轴旋转。减速机下设一机座，以便安装在反应釜的封头上。由于考虑到

17、传动装置与轴封装置安装时要求保持一定的同心度以及装卸检修方便，常在封头上焊接一个底座，整个传动装置连基座及轴封装置都一起安装在这个底座上。因此，反应釜传动装置的设计内容一般包括：选用电动机、减速机和联轴器，选用或设计机座和设计底座。431 电动机的选型 电动机的功率除了要求满足搅拌器搅动液体所需要的搅拌功率外，还要考虑轴封装置所产生的摩擦阻力以及传动装置所产生的功率损失。如果电动机的功率过小，不仅达不到预期的搅拌效果，还会使电动机烧毁；如果电动机的功率过大，则会使操作成本和投资费用增加。电动机的功率可由下式确定：式中：P电动机功率； 搅拌功率； 轴封装置的摩擦损失功率。对于机械密封，其摩擦损失

18、功率为填料密封的10%15%； 传动装置的机械效率，与其结构有关，一般为0.70.98则电动机的功率：查文献选用功率为15kW，转速为730r/min的三相异步电动机。型号为Y200L8432 减速机的选型此设计要求的减速比查文献选择三角带减速机根据电机功率（15kW）以及搅拌转速（300r/min）查文献可确定减速机的型号为PB 4 43，其减速比为3433 机座的选型反应釜立传式传动装置是通过机座安装在反应封头的底座上的，根据之前选的电动机和减速机型号，以及实际安装的各种因素，决定选用不带中间支承的型机座查文献选择具体型号为，具体尺寸见表4-3-3表4-3-3尺寸（mm）质量（kg） 34

19、0 305 270 395 360 290 460 248 18 20 5 6 8 18 8 18 1033.1434 底座的设计采用不锈钢衬里的底座。根据设计要求，采用整体式结构。44 其他装置及配件设计441 反应釜的轴封装置 解决化工设备的跑、冒、滴、漏，特别是防止有毒、易燃介质的泄露，是一个很重要的问题，因此在反应釜设计过程中选择合理的密封装置是很重要的。 静止的反应釜封头和转动的搅拌轴之间存在相对运动，为了防止介质的泄露必须采用密封装置，称为搅拌轴密封装置，简称为“轴封”。在反应釜中使用的轴封装置，主要有填料箱密封和机械密封两种。前者以往使用较多，它的优点是结构简单，填料装卸方便，造

20、价低；缺点是使用寿命较短，密封可靠性差。后者具有密封可靠性，使用寿命长，很少需要维护，转轴几乎不磨损，功率消耗少，应用范围广等优点，但是造价高，安装精度要求高。根据本工艺特点，以及与所选传动装置的匹配性，选用密封性能较好的机械密封，产品型号为：HG2157195 MS2002090UOVFFUNP。442 法兰的选取连接管道用的法兰，其公称压力应根据容器设计压力或工程设计具体选择，并满足所连接的阀门等标准件的要求。根据文献，选择甲型平焊法兰，具体尺寸见4-4-2表4-4-2 法兰尺寸直径法兰（mm）螺柱规格数量1400153014901455144114384623M2040150016301

21、5901555154115384823M2044注 D法兰外径 螺孔中心圆直径 凸台直径 凸面法兰凹槽直径 凸面法兰凸台直径 b法兰厚度 d螺孔直径443 釜体的开孔为了使设备能够正常的操作与维修，在封头和筒体上需要开出必要的孔道以便安装各种附件，如物料的进出管口、仪表的接口装置和入孔等。444 进料口和出料口进口料伸进设备内以免物料黏在内壁。搅拌设备的加料管一般都是从顶盖加入，加料管下端的开口截成45。出料口采用下出料形式，管口公称直径取Dg=50mm,Dmin=130mm。出料管口加设备压料管，利用压缩氮气的压力压出物料。445 人孔由于釜体直径为1400mm查文献选用DN450人孔一个，

22、结构为旋柄快开式。446 底座的设计为了保证既能与减速器连接又使穿过轴封装置的搅拌轴运转顺利，要求轴封装置与减速器机座安装时有一定的同心高度，一般都将两者的定位安装面做在同一块底座上。视罐内物料的腐蚀情况，底座有衬里和不衬里两种。不衬里底座材料可用普通碳钢，要求衬里的，则在于无聊可能接触的表面衬一层耐腐蚀材料，通常为不锈钢。447 温度计插孔的设计用直径的温度计插孔一个。五、 数据一览表符号意义数值反应釜体积筒体直径装料系数筒体高度夹套直径夹套高度封头内径封头直边高度封头曲边高度搅拌器直径平均密度平均粘度转速搅拌功率电动机功率搅拌轴的轴径温度计插孔直径六、 设备图（见附图）七、 设计心得本次设

23、计的内容是设计异噻唑啉酮的生产流程。设计前期阶段分工明确，小组成员们各展所长，为设计的顺利进行奠定了坚实的基础。中期阶段物料衡算、热量衡算、反应器设计、电子文档、CAD制图等工作衔接顺畅。最后经过后期我们认真仔细的反复审核，取得了满意的成果。通过此次设计不仅丰富和巩固了我们的理论知识，而且培养了我们独立工作和团结协作的能力，树立了对自己工作能力的信心，对今后的学习工作生活有非常重要的影响。我们所设计的是不锈钢反应釜，它有锅体、锅盖、搅拌器、加热夹套、支撑及传动装置、轴封装置等组成。锅体、锅盖、搅拌器、轴封等均由不锈钢制作。锅体与锅盖由法兰密封连接，锅体下部有放料孔，锅内有搅拌器，锅盖上开进料、

24、搅拌观察、测温测压、蒸汽引出分馏、安全放空等工艺管孔。锅盖上部焊接支架上，装置减速机与电机，由传动轴驱动锅内搅拌器，轴封装置在锅盖顶部。加热夹套上开有进、排油（汽）测温，放空争气阀门、电热棒等接管孔。釜体通过螺纹与法兰连接，釜盖为正体平板盖，两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。釜盖上装有压力表，爆破膜安全装置，汽液相阀，温度传感器等，便于随时了解釜内的反应情况，调节釜内的介质比例，并确保安全运行。搅拌器有伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速，便可达到控制搅拌转速的目的。轴承采用不锈钢轴承或高强电化石墨，耐磨损，且维修周期长。在此要感谢我们的孙老师对我们悉心的指导，感谢老师给我们这样的机会锻炼。本次设计大大提高了我们的能力，使我们充分体会到了在设计过程中的探索的艰难和成功的喜悦。虽然这个设计做的也不太好，但是在设计过程中所学到的东西是这次毕业设计的最大收获和财富，使我们终身受益。八、 参考文献 茅晓东，李建伟等，典型化工设备机械设计指导M，上海：华东理工大学出版社，1995 朱思明，汤善甫，化工设备机械基础M，上海：华东理工大学，2002 李多民，化工过程设备机械基础，北京：中国石化出版社,2006.忽略此处.