用分光光度法测定工业污水中的亚铁含量.doc

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1、用分光光度法测定工业污水中亚铁的含量摘 要：实际水样中铁的存在形式是多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体，悬浮物和颗粒物中，可能是二价，也可能是三价的。而且水样暴露于空气中，二价铁易被迅速氧化为三价，样品pH3.5时，易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中，水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大，因此必须仔细进行样品的预处理。 本次试验是用邻菲啰啉法测定工业污水中亚铁的含量，铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氨菲（又称邻菲罗啉）及其衍生物，其中邻二氨菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容

2、易消除，因此目前普遍采用这一种方法。邻菲啰啉法测定微量铁的优点：林敏度高，配合物稳定，准确度高，重复性好。记录数据绘制标准曲线计算铁的含量。关键词:分光光度法，污水，亚铁，含量 一、分光光度法概述（一）分光光度法的简介分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长（）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法

3、，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。1波长范围（）200400nm的紫外光区（）400760nm的可见光区（）2.525m(按波数计为4000cm400cm)的红外光区仪器：紫外分光光度计，可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。2基本原理当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光

4、被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为: 根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律： A=abc式中A为吸光度b为溶液层厚度（cm）c为溶液的浓度（g/dm3)a为吸光系数。其中吸光系数 与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分（如溶剂等）对光的吸收可用空白液扣除。 由上式可知当固定溶液层厚度l和吸光系数 时，吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况（吸收光谱），从中确定最大吸收波长 ，然后以此波长 的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A，作出Ac工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度A，查工作曲线即

5、可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。（二）分光光度法的特点分光光度分析法就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。分光光度法对于测量分析人员来说，可以说是最有用的工具之一。几乎每一个分析实验都离不开紫外可见分光光度计。紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律，即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。1使用范围广由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收，因此均可借此法加以测定。到目前为止，几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性元素之外)均可采用此法 。在国际上发表的有关分析的论

6、文总数中，光度法约占28%，我国约占所发表论文总数的33% 。2反应灵敏度高由于新的显色剂的大量合成，并在应用研究方面取得了可喜的进展，使得对元素测定的灵敏度有所推进，特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，使许多元素的摩尔吸光，系数由原来的几万提高到数十万。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量， 相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质

7、的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。3.物质对光的选择性吸收（）单色光、复合光、互补色光（三）朗伯比耳定律吸光度、溶液的浓度及液层厚度之间的关系如下：A=Kbc1.物理意义（）在一定温度下，一束平行的单色光通过均匀的非散射的溶液时，当c的单位为gL1，b的单位为cm时，比例常数K用a表示，其单位为Lg1cm1，a称为吸光系数，这时(95)式变为：A = abc（）当c的单位用molL1，b用cm时，比例常数K用表示，其单位为 A = bc2.摩尔吸吸光系数摩尔吸吸光系数可看成是待测物质浓度c为1molL1，液层厚度为1cm时，在特定波长下所具有的吸光度。值越大，表示有色物质对该波长光的

8、吸收能力越强，有色物质的颜色越深，测定的灵敏度也就越高。朗伯比耳定律不仅适用于可见光，也适用于红外光和紫外光；不仅适用于均匀非散射的液体,也适用于固体和气体。因此，它是各类吸光光度法定量的依据,用途很广。（四）显色反应及其影响因素1.显色反应与显色剂应用于光度分析的显色反应必须符合下列要求：（）显色反应的灵敏度要高。一般来说，值在104105时，则可认为此显色反应灵敏度较高。（）有色化合物组成要固定、稳定性要高。（）反应的选择性要好。（）显色剂在测定波长处无明显吸收。（）显色反应受温度、pH、试剂加入量的变化影响要小。2.影响显色反应的因素（）显色剂的用量 （）溶液的酸度 （）显色温度 （）显

9、色时间 二、分光光度分析法及其仪器光的选择性吸收和溶液的颜色。吸光光度法的基本原理。（一）分光光度法及分光光度计1.基本原理分光光度法的基本原理是：由光源发出白光，采用分光装置，获得单色光，让单色光通过有色溶液，透过光的强度通过检测器进行测量，从而求出被测物质含量。2.分光光度计的主要部件（）光源（）单色器（）吸收池（）检测器（）显示系统 3.分光光度计分光光度计的类型按其设计原理可以分为单波长分光光度计和双波长分光光度计两类。4分光光度法测量条件的选择为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须注意选择最适宜的测量条件。（）入射光波长（）吸光度范围被测溶液的吸光度值在0.20.8范围内，测量误

10、差较小。为此可从以下三方面加以控制：一是改变试样的称样量，或采用稀释、浓缩、富集等方法来控制被测溶液的浓度；二是选择适宜厚度的吸收池；三是选择适当的显色反应和参比溶液。（）参比溶液 5.分光光度仪器的一般操作程序（）选定合适的波长作为入射光，接通电源预热仪器。（）调透光率为零，即仪器零点。（）将参比溶液置于光路，接通光路(盖上吸收池暗箱盖)，调T%=100.0。2、3步应反复调整。（）将样品溶液推入光路，读取吸光度A。5.测定完成后，应整理好仪器，尤其要注意吸收池应及时清洗干净。三、分光光度法的应用（一）六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法在酸性溶液中 六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于

11、波长540nm 处进行分光光度测定。（二）水质氟化物的测定氟试剂分光光度法氟离子在 pH 值为4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620 nm 波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（以F-计）。（HJ 4882009）（三）水中氰化物的检测异烟酸巴比妥酸分光光度法在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛(glutacondialdehyde)，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。（HJ -484-2009）（四）水中镍的测定丁二酮肟分光光度法在氨

12、溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物，与波长525nm处进行分光光度测定。（GB11910-89）（五）水质镉的测定付军、童沈阳. meso-四-（对磺基苯）卟啉(TPPS4)与镉反应的分光光度研究.分析化学。四、测定工业污水中铁含量的意义工业废水是指工业生产过程中产生的废水、污水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的污染物。随着工业的迅速发展，废水的种类和数量迅猛增加，对水体的污染也日趋广泛和严重,威胁人类的健康和安全。因此，对于保护环境来说，工业废水的处理比城市污水的处理更为重要。工业废水的处理虽然早在19世纪末已经

13、开始，并且在随后的半个世纪进行了大量的试验研究和生产实践，但是由于许多工业废水成分复杂，性质多变,至今仍有一些技术问题没有完全解决。随着工业化和城市化的发展，水环境污染、水资源紧缺日益严重，工业污水对人类生存环境造成了极大的危害，且影响了生态环境；工业污水的排放和处理是个大问题，大量工业污水不合理排放会引起受纳水体的潜移性侵害，污染生态环境。所以水污染控制、水环境保护已刻不容缓。 废水中亚铁离子对漆酶的催化活性有抑制作用，如果不进行处理，那等你的就是长时间的污泥细菌培养了，这些离子若不检测出处理掉，会造成污泥中毒。 水是生命之源我们的生活离不开水，对水体的污染也日趋广泛和严重，威胁到我们人类，

14、我们不是大自然唯一的主人地球是我们唯一的家园我们因该保护好我们的家园。五、实验（一）概述1方法原理水样经酸分解，使其中铁全部溶解，并将亚铁氧化成高铁，用氨水调节至pH2左右，用磺基水杨酸作指示剂，用EDTA络合滴定法测定样品中的铁含量。2干扰及消除在测定条件下，铜、铝离子含量较高（大于5.0mg）时，产生正干扰。其它多数离子对本方法没有影响。3方法适用范围本方法适用于炼铁、矿山、电镀、酸洗等废水中铁的测定。测定铁的适宜含量为520 mg。4仪器25mL或50mL酸式滴定管。5试 剂（）硝酸。（）硫酸。（）盐酸。（）1+1氨水。（）精密pH试纸。（）5%（m/V）磺基水杨酸溶液。（）30%（m/

15、V）六次甲基四胺溶液。（）铁标准溶液：称取4.822g硫酸高铁胺FeNH4（SO4）212H2O溶于水，加1.0mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液的浓度为0.010mol/L。（）1mol/L EDTA标准滴定溶液：称取3.723g二水乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释至1000mL，贮于聚乙烯瓶中，按下标定。标定：吸取20.00mL铁标准溶液置锥形瓶中，加水至100mL，用精密pH试纸指示，滴加1+1氨水调至pH2左右，在电热板上加热试液至60左右，加5%(m/V)磺基水杨酸溶液2mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至紫红色消失而呈淡黄色为终

16、点，记下消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V0)，计算EDTA标准滴定溶液的准确浓度。c=0.010mol/L（二）步骤1水样预处理（）如水样清澈，且不含有机物或络合剂，则可取适量水样（含铁量约为520mg）于锥形瓶中，加水至约100mL，加硝酸5mL，加热煮沸至剩余溶液约为70mL，使亚铁离子全部氧化为Fe3+。冷却加水至100mL。（）水样浑浊或有沉淀，或含有机物，则分取适量混匀水样置锥形瓶中，加硫酸3mL，硝酸5mL，徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟。式样应呈透明状，否则再加适量硝酸继续加热消解得透明溶液为止。冷却，加水至100mL。2调节pH值往上述处理过的水样中滴加1+1氨水，调节至pH

17、2左右（用精密pH试纸检验）。3滴定将调节好pH的试液，加热至60，加5%(m/V)磺基水杨酸溶液2mL，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至紫红色消失而呈淡黄色为终点，记下消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（V1）。4计算铁（Fe，mg/L）=式中，V1滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积（mL）； V2水样体积（mL）； cEDTA标准滴定溶液的摩尔浓度（mol/L）； 55.847（Fe）的摩尔质量（g/mol）。5精密度和准确度11个实验室分析测定含520mg铁的标准样品，相对标准偏差不超过1.2%；相对误差不超过0.4%。单个实验室测定实际废水样的精密度和回收

18、率，见下表。表6际废水样的精密度和准确度实验室编号废水名称六次重复测定结果（mg/L）相对标准偏差（%）加标回收率（%）1炼铁废水11.27.497.32钢厂排水153.60.25101.03化工厂排水9.41.196.54电镀车间997.40.2199.75铁矿废水7268.20.2100.66冷轧钢废水594.30.1101.27机械厂电镀合金废水376.10.397.66事项（）含悬浮颗粒物或有机物多的样品，应适当增加酸量进行消解。消解过程中要防止暴沸和蒸干，否则会使结果偏低。（）水样中若含铜、镍干扰离子，应在预处理溶液中，滴加1+1氨水至刚产生浑浊。再滴加1+1盐酸至溶液澄清。加2g氯

19、化铵，滴加30%（m/V）六次甲基四胺溶液至出现浑浊，再过量8mL。在水浴上加热至80并保持15分钟，使Fe（OH）3沉淀絮凝，放冷，用中速滤纸过滤。用1+1盐酸10mL将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中，用热水洗滤纸，洗液并入烧杯中，必要时再用少量1+1盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解。7冷后溶液定容至200mL，分取适量，调节pH后，再进行滴定操作。（）用EDTA标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH为1.52.0，即可排除重金属离子的干扰，又适宜于磺基水杨酸指示终点。pH值过低使滴定终点不敏锐，pH过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定。（）由于铁离子与EDTA络合作用较慢，因此滴定时试液应保持60左右。在接近终

20、点时应缓慢滴定，并剧烈振摇，使其加速反应，否则将导致测定结果偏高。六、小结铁是天然水体中的微量元素之一，在水中的含量取决于该地区的地质状况，也取决于水体中的其他化学成分。二价和三价铁离子是铁在水环境中的基本形态。二价铁存在于缺少溶解氧的水体中或存在于具有厌氧底层的可分层的湖泊深水中，当水中溶解氧增加或遇到氧化物质，二价铁迅速被氧化成三价铁离子，而以一种氢氧化铁形式，或是与其它阴离子一起沉降至水底的沉积物中，三价铁的氧化物实际上是不溶的。如果底泥中有硫化氢，则分别形成硫化亚铁，于是便产生了黑色的无机物。铁是植物和动物不可缺少的微量元素，在有些水体中，铁有可能是一种限制藻类和其他植物生长的制约因素

21、，在脊椎动物和某些无脊椎动物血液中铁是一个极为主要的输氧因素。铁对人体健康无毒理影响，只是影响水的使用。铁明显地影响饮水的味道，而且能够沾污洗涤衣物。使用分光光度法我可以很快的测出铁的含量从而使我们少一些伤害也的我们更好的利用资源。参考文献1 邹家庆 工业废水处理技术M化学工业出版社2003.82 高廷耀 , 顾国雄. 水污染控制工程M . 北京 : 高等教育出版社 , 19995 谭天恩等化工原理（第二版）北京：化学工业出版社，1990：16门槛工作室Author ware 4.0实战入门北京：科学出版社，1999：10杨祖荣化工原理M北京：高等教育出版社，2002谭天恩化工原理M北京：化学

22、工业出版社，1984.陈炳和，许宁化学反应过程与设备M北京：化学工业出版社，2003曾繁芯化学工艺学M2版.北京：化学工业出版社，2005致 谢首先，感谢酒泉职业技术学院给我一个学习的平台，其次，感谢化学工程系的各位领导、老师的悉心栽培。本次毕业设计是在任小娜老师的细心指导下完成的。老师严谨的治学态度、渊博的知识以及对工作的高度热情是我学习的典范，也是我以后生活和工作的表率。本设计从选题到完成，任老师给予了我很多的教诲、指导以及鼓励。每一步都是在老师的指导下完成的，倾注了老师大量的心血。在此，谨向任老师表示崇高的敬意和衷心的感谢。 此次设计使我学会了很多专业知识，掌握了许多化工软件的使用方法，提高了我的计算机水平，为以后的学习和工作打下了坚实的基础。本次设计的顺利完成还离不开各位同学的热心帮助和提点。在此特别感谢在整个毕业设计期间与我密切合作的同学和曾经在生活上、学习上给予过我帮助的伙伴们。在此，我再一次诚挚地向帮助过我的各位领导、老师和同学表示感谢！祝各位领导、老师和同学百事顺心，万事如意！12