化验员培训.doc

《化验员培训.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验员培训.doc（51页珍藏版）》请在沃文网上搜索。

1、目录培训共分为四个部分第一部分 人员配置；第二部分 安全培训；第三部分 基本理论和基本操作部分；第四部分 顶岗培训。第一部分一、 人员配置检验人员的基本条件：1、热爱本职工作，忠于职守、勤奋学习、努力专研、积极完成本职工作。2、加强思想道德修养，严格要求自己，办事公正，实事求是，严格遵守检验人员的岗位职责。3、具有中专以上学历的文化专业知识，能够快速接受检验、测试工作技能培训，获得测试资格后，能独立进行检验工作，能根据测试结果对被检水样做出判断。4、身体健康，无色盲、色弱、高度近视等与检验工作要求不相适应的疾病。二、检验人员职责具有上岗资格证，熟悉检验专业知识，掌握检验技术，严格执行标准和操作

2、规程，正确的做好各项检验工作，认真填写原始记录，检验报告，能够独立解决工作中的一般技术问题，严格按程序和实施细则进行取样，仪器设备按操作规程使用，对所用的仪器设备做到按要求定期保养，使用后及时填写使用情况记录；努力专研业务，参加各项技术培训，积极参加比对实验，不断提高检验水平；检验工作要做到安全、文明、卫生规格化；协助技术负责人拟制和审定有关技术条件，做好安全保密工作，遵章守纪，积极认真完成各项检验工作。三、记录报告审核员职责对检验数据、检验报告认真审核，发现错误及时向有关人员提出改正，而对未发现数据运算错误审核员负具体责任，对审核中的问题及时向质量负责人提出纠正措施及建议，遵守有关规定，坚持

3、原则，严谨细致，实事求是，并对涉及到的数据保密。四、标准溶液制备员职责按标准溶液制备要求进行基准试剂的选择，严格按照GB 60188或GB/T 6012002等国家标准的规定配制标准溶液和试剂；进行标准溶液标定时，做到操作规范，标定结果准确、可靠，并做好标定记录；标准溶液标签要填写项目齐全，字迹工整；标准溶液的储存应符合有关保管规定的要求，标准溶液配制用的水应符合GB 668292实验室用水的规定；负责标准溶液的供应和回收，保持好制备室的环境卫生。第二部分一、 安全培训的目的安全培训的目的是为了提高大家的安全意识，因为生命是无价的，高高兴兴上班，平平安安回家是我们每个劳动者最基本的期望。我们每

4、个人要对自己负责，对家人负责，所以我们更要注重自己的安全，提高安全意识，杜绝不安全的行为。二、提高安全意识首先要明确在工作中那些事情该做，那些事情不该做，该怎样做才是合理的，或者说怎样做才是最安全有效的！检验室管理制度一、 检验室是进行检验工作的场所，必须保持整洁安静，做到窗明几净，物品应定置管理；二、 检验室内严禁存放食品，吃食物、零食；三、 分析检验时，应穿戴规定的工作服，使用规定的劳动保护用品；四、 检验室内不准进行与检验工作无关的活动，与检验工作无关的物品不得带入实验室，与检验工作无关的人员不得随意进入检验室；五、 配备消防器材，并定期检查更换；六、 检验室必须健全卫生值日制度；七、

5、下班后或节假日必须关掉水源、电源、气源，关好门窗，以保证安全；八、 外来人员参观必须事先联系，经批准后由有关人员接待。实验守则一、 实验室是开展实验教学研究的场所。分析人员进入实验室必须严格遵守实验室各项规章制度和操作规程，严格遵守实验室安全守则。二、 分析人员必须衣着整洁，保持实验室内的整洁、安静，不得迟到早退，严禁喧哗、吸烟、吃零食和随地吐痰，如有违纪，化验室负责人员有权进行干涉。三、 实验前认真预习实验教材和有关资料，明确实验目的、内容及步骤，拟定实验计划，按化验室负责人员要求作好实验前的各项准备，接受化验室负责人员提问和检查，经化验室负责人员同意才能进行实验，不得擅自动用与实验无关的仪

6、器设备或其它物品。四、 实验中认真操作，细致观察和分析实验现象，如实记录各种实验数据，养成独立思考习惯，努力提高自己分析问题，解决问题及实际动手能力。五、 爱护实验仪器，节约水、电、药品及材料，实验中如发现异常情况，应立即向化验室负责人员报告，发生责任事故应按有关规定进行赔偿和处理。六、 实验后，认真分析，整理和处理实验结果，并按规定时间和要求，送交实验报告；实验报告不合格者必须重写，实验不合格者必须重做。七、 实验结束后，分析人员应自觉整理好实验仪器设备、工具、量具等，关闭水、电、气源，搞好清洁卫生，保持室内整洁。经化验室负责人员同意后，方可离开实验室。八、 本守则由化验室负责人员和参加实验

7、人员共同监督，严格执行。实验室安全管理制度一、 实验室安全工作实行各级主管领导负责制，严格遵守国家和地方各级政府的安全法规、制度，经常对分析人员开展安全教育，切实保障人身和财产安全。二、 落实防水、防盗、防污染、防事故等方面的防护措施，并定期进行检查，作好检查记录。实验室工作人员必须熟悉本室的安全要求及配备的消防器材的性能和使用方法。三、 实验室要建立安全值班制度，实验室值班人员或工作人员下班时，必须关闭电源、水源、气源、门窗，用余的药品要保管好。当班化验室负责人员要配合值班人员进行安全检查。四、 实验室对自燃、易燃、易爆和放射性等危险品要加强管理。使用剧毒品一定要严格按照有关规定审批，两人领

8、取，领用数量应用多少领多少，对用余的危险品应及时交危险品仓库暂存，严禁存放在实验室内。对其领、用、剩、废、耗的数量必须详细记录，专人负责管理。五、 凡有危险性的实验，必须有两人以上进行，任课化验室负责人员必须首先讲清操作规程，安全事项，再进行实验。不得让非实验人员操作，凡须持证上岗的岗位，严禁无证人员操作。六、 对于易燃、有毒气体钢瓶和压力容器，应严格按规定存放于专门地点，用后关闭阀门开关，严禁违章操作。七、 严禁乱拉乱按电线，经常检修，维护线路以及同风、防火设备等。严禁在实验室内抽烟及未经批准动用明火。八、 凡违反安全制度造成的事故，要追究当事人的责任，严肃处理。三、化工生产的特点是高温、高

9、压、有毒、有害、易燃、易爆，分析人员进入生产现场采样，要做到以下几点：（1）到达任何一个地方，要非常明确自己的位置和所在位置的地理环境，安全通道，消防器材等，一旦发生事故可以在最短时间内逃生到最安全的地方，或者对事故进行合理的处理；（2）进入生产现场必须戴安全冒；（3）上下楼梯要扶扶手,防止跌落；（4）不明液体（物质）不要去碰；（5）饮酒之后不允许上岗。四、做到十防：防火、防爆、防中毒、防酸、防碱、防物体打击、防机械割伤、防触电、防灼伤、防坠落。五、三不伤害原则：不伤害自己，不伤害别人，不被别人所伤害。在工作中不但要对自己的安全负责，也要照顾其他人的安全。常见事故现场急救知识烧伤、烫伤紧急救护

10、一、化学性皮肤烧伤1、立即将伤员移离现场，迅速脱去被化学品沾污的衣裤、鞋袜等；2、用足量流动的清水冲洗创面1530分钟；3、新鲜创面上不要任意涂油质药膏或红药水、紫药水，应尽快就医；4、如果是黄磷烧伤，应用大量清水清洗，浸泡或用多层湿布覆盖创面，以隔绝空气，防止燃烧，不要用油质膏涂抹，以免磷溶于油被伤口吸收而中毒。二、化学性眼灼伤1、立即用流动清水冲洗，以免造成失明，冲洗时被烧伤的眼睛要在下方，防止冲洗过的水流进另一只眼睛；2、无法冲洗时，可把脸部浸入清洁的水中，把眼皮掰开，眼球来回转动，洗涤20分钟以上；3、若电石、生石灰颗粒等溅入眼内，应先用蘸石蜡油或植物油的棉签去除颗粒，再用水冲洗。三、

11、火焰烧伤1、立即脱去着火的衣物，并卧倒在地，慢慢滚动而压灭火焰，切记用双手扑打，以免双手重度烧伤。2、切忌迎风奔跑。四、烫伤1、如果局部皮肤起水泡，疼痛难忍、发热，要立即用流动的清水冷却30分钟以上，不要自己碰破，应去医院处理。2、如果衣服与皮肤粘连，不可撕拉或用水浸湿，可将粘占的部分衣物剪去，粘连部分留在皮肤上，尽快去医院治疗。遭遇火灾逃生自救十法一、要了解和熟悉环境。当走进商场、宾馆、酒楼、饭店、歌舞厅等公共场所时，要留心安全通道，安全出口，灭火器的位置，以便在发生意外时及时疏散和灭火。二、要迅速撤离，一旦听到火灾警报或意识到自己被火围困时，要立即想法撤离。三、要保护呼吸系统，逃生时可用毛

12、巾或餐巾布、口罩、衣物等将口鼻捂严，否则会有中毒和被热空气灼伤呼吸系统软组织窒息致死的危险。四、要从通道疏散。如疏散楼梯，消防电梯，室外疏散楼梯等，也可考虑利用窗户、阳台、屋顶、避雷线、落水管等脱险。五、要利用绳索或将窗帘、床单、被褥等撕成条，拧成绳，用水沾湿后将其拴在牢固的暖气管道、窗框、床架上，被困人员逐个顺绳索滑到下楼层或者地面。六、低层逃离，适用于二层楼，跳前先向地面扔一些棉被、枕头、床垫、大衣等柔软的物品，以便“软着陆”，然后用手扒住窗户，身体下垂，自然下滑，以缩短跳落高度。七、要借助器材。通常使用的有缓降器，救生袋、网、气垫、软梯、滑竿、滑台、导向绳、救生旋梯等。八、为暂时避难。在

13、无路逃生的情况下，可利用卫生间等暂时避难，避难时要用用水喷淋迎火门窗，把房间内一切可燃物淋湿，延长时间，在暂时避难期间，要主动与外界联系，以便尽早获救。九、利用标志引导脱险，在公共场所的墙上、顶棚上、门上、转弯处都设置“太平门”、“紧急出口”、“安全通道”、“火警电话”和逃生方向箭头等标志，被困人员按标志指示方向顺序逃生可解“燃眉之急”。十、要提倡利人利己，遇到不顾他人死活的行为和前拥后挤现象，要坚决制止，只有有序迅速疏散，才能最大限度地减少伤亡。化验室灭火的主导原则：一旦发生火灾，工作人员应冷静沉着，快速选择合适的灭火器材进行扑救，同时注意自身的安全保护。一般步骤：（1） 防止火势扩展，首先

14、切断电源，关闭煤气阀门，快速移走附近的可燃物。（2） 根据起火的原因和性质，采取适当的措施扑灭火焰。（3） 火势较猛时，应根据具体情况，选用适当的灭火器，并立即与火警联系，请求救援。灭火器的选用：（1）泡沫灭火器用于扑救汽油、煤油、柴油和木柴引起的火灾。（2）干粉灭火器用于石油及其产品，可燃气体，电器设备的初起火焰。（3） 二氧化碳灭火器用于扑救图书档案，珍贵设备，精密仪器等的初起火灾。正确使用灭火器：（1） 拔拔掉保险销，在拔销时注意放松夹角手柄；（2） 握握住喷头，否则会伤及旁人；（3） 瞄瞄准火源根部，距离以不灼伤自己为宜；（4） 扫由近及远的灭火，逐渐推进。心肺复苏:心血管系统是一个完

15、整封闭的管道系统,它以心脏为中心通过血管与全身各器官、组织相连。血液在其中循环流动。心脏是一个中空的器官，它不停地有规律的收缩和舒张，不断地吸入和压出血液，像泵一样推动血液沿着血管沿着一个方向不断流动。肺脏的血管网是心血管系统中的一个重要环节。在血液流经这里的时候，肺脏不断地把氧气融入血液中，并排出废气。氧气对人体来说，好比汽油对汽车一样重要。没有了氧气，人体就如同没了油的汽车，很快就会瘫痪，甚至死亡。大脑的血管网是心血管系统的另一个重要环节。有了血液循环，大脑细胞才能生存并正常工作。如果心脏停跳5分钟，没有人工辅助循环的话，大脑将会不可逆的死亡。即使抢救过来，可能也会变成植物人。综上所述，心

16、肺的正常工作，是维持生命最基本的条件。肺的呼吸运动为人体吸入氧气，有了氧气，人体的其他器官才能正常工作。心脏依靠吸进的氧气产生能量，保障其正常跳动，提供动力，推动血液循环，大脑和其他器官才能存活，才可以正常工作。所以说，尽快地让心肺恢复正常工作，是维持生命最基本的条件。所谓心肺复苏是指对于任何原因引起的呼吸停止、心脏骤停，及时有效地采取措施，对患者进行抢救治疗，使循环和呼吸恢复。如何评估心脏停跳 如果心脏停跳5秒钟，就会出现大脑缺血症状，如眼前黑曚，视物模糊，敏感的人会突然晕倒。如果停跳10秒钟，定会出现神智丧失，双眼上翻，面色苍白，牙关紧咬，甚至口吐白沫。一旦见到有人意识丧失，首先要想到是否

17、是心脏骤停的原因。如果出现下列情况，应该立即进行心肺复苏。（1）呼之不应：拍拍患者，发现叫不醒，用大拇指指尖掐压人中穴约5秒钟，仍无反应者，表明神智已经丧失。（2）心脏停跳：用手检查颈部动脉或桡动脉510秒，始终无波动感，即动脉波动消失。心肺复苏的步骤：1.判断患者是否心脏骤停 判断方法如上所述。2.开方气道，进行人工呼吸开放气道 打开口腔，使头后仰，抬起下颌；清理呼吸道，清除口腔内异物，如假牙、呕吐物等：观察患者35秒钟，判断是否有呼吸，如果患者是因为呼吸道堵塞引起的意识丧失，呼吸停止，经过上述措施，有的患者呼吸可以恢复。人工呼吸 用手指捏住鼻孔，口对口吹气。每次吹气要在0.52秒钟内完成，

18、然后让其胸廓恢复自然状态，继续进行下一次人工呼吸。3.心脏按压使患者头、胸处于同一水平，最好躺在较硬平面上。按压位置：剑突上2指处。用手掌将胸骨快速下压3.54.5厘米，按压时手指不得用力在胸壁上，并尽量不要冲击性的按压，以免引起肋骨骨折；上抬时手掌不离开胸廓，以免移位；注意要垂直按压，以免压力分散。在心脏按压的同时，检查动脉搏动情况。如果可以扪到动脉或者颈动脉的搏动，说明心脏按压有效。否则要重新调整按压部位和按压深度。按压与放松时间要相等，用力要均匀，每分钟按压100次，直至恢复心跳呼吸。人工呼吸与胸外按压应交替进行。按压与呼吸比例：单人急救时，每按压20次，人工呼吸2次。努力保持每分钟按压

19、100次，保持人工呼吸在10次以上。注意，在进行人工呼吸时，不要同时进行人工心脏按压，两者要轮流进行。人工循环时间因患者年龄、身体状况而定，每进行2分钟心脏按压后，检查一次动脉搏动。如果没有自主的动脉搏动，继续心肺复苏。在急救车赶来之前，一定要持续心肺复苏。如果经过抢救，有了明确的动脉搏动，留在旁边密切观察患者病情变化，等待专业救护人员到来后，进行高级心肺复苏。4.呼叫120 人工呼吸和心脏按压的效果一般只相当于正常人25%50%的血液循环。如果没有专业人员的进一步救护，患者的生命很难维持30分钟以上。如果旁边有其他人在场，就请他去叫救护车；如果没有其他人在场在进行2分钟的有效心扉复苏后，暂且

20、放下患者，自己打电话叫救护车。第三部分一、定量分析方法按测量原理和操作方法分为化学分析法和仪器分析法。化学分析包括滴定分析法和重量分析法，在水分析中用到的多为滴定分析法，它又分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。滴定分析是通过滴定操作，根据所需滴定剂的体积和浓度确定试样中待测组分含量的一种方法。二、待测组分含量的表示方法（1）固体试样固体试样中待测组分的含量用质量分数表示，若试样中待测组分的质量以mB表示，试样质量以mS表示，它们的比值称为物质B的质量分数，以符号表示，即 例如：测得某水泥试样中CaO的质量分数为=59.82%(2)液体试样物质的量浓度质量分数体积分数(3)气

21、体试样气体试样中待测组分的含量用体积分数表示三、分析测试中的误差1、真值 某一物质本身具有的客观存在的真实数值。真值一般都是未知的，通常情况下将理论真值、计量学约定真值和相对真值视为已知的。2、准确度 分析结果与真值相接近的程度。3、精密度 对样品进行平行测定时，所得的结果之间接近的程度。准确度的高低用误差来衡量。精密度的高低用偏差来衡量绝对偏差 相对偏差 平均偏差 相对平均偏差 标准偏差 n为有限次 n为无限次四、误差的分类和来源1、系统误差 是由某种固定的原因造成的，具有重复性、单向性、和可定性。有仪器误差、试剂误差、方法误差和操作误差（操作者的主观因素造成的）。2、随机误差 由环境温度、

22、压力、湿度、仪器的微小变化、分析人员对各试样处理的微小差别造成的误差。随机误差可用多次测量取平均值的方法来进行消除。五、有效数字及运算规则有效数字是指在分析工作中实际能够测量得到的数字。在保留的有效数字中，只有最后一位是可疑的（有1的误差）,其余都是准确的。例如：滴定管读数25.31ml中，25.3是准确的，0.01是可疑的，可能为（25.310.01）ml。有效位数的个数是由所用的仪器精度决定的，在记录测量数据时，不能任意增加或减少位数，如滴定管的读数不能读成25.310ml，因为仪器无法达到这种精度，也不能写成25.3ml，而降低了仪器的精度。在测量数据中0有不同的意义，在第一个非0数字前

23、所有的0都不是有效数字，因为它只起到定位作用，与精度无关，而第一个非0数字所有的0都是有效数字。在分析化学中，常遇到倍数，分数关系，如2、3、1/3、1/5等是非测量所得，可视为无限多位有效数字，而对于含有对数的有效数字，如pH、pKa、lgK等,其位数取决于小数部分,整数部分只是说明这个数的次方.舍去多于数字的过程称为“数字修约”。它所遵循的规则称为数字修约规则四舍六入五成双，五后非零就进一，五后皆零视奇偶，五前为偶就舍去，五前为奇就进一。有效数字运算规则：加减法 几个数据相加减，他们的最后结果的有效数字位数的保留应以小数点后位数最少的位数为根据；乘除法 几个数据相乘或相除时，它们的积或商的

24、有效数字位数的保留必须以各数据中有效数字位数最少的数据为准。乘方和开方 数据乘方或开方时，所得结果的有效数字位数保留应与原数据相同。对数计算 所取对数的小数点后的位数（不包括整数部分）应与原数据的有效数字的位数相同。在计算过程中常遇到分数、倍数等，可视为多位有效数字。在乘除运算过程中，首位是“8”或“9”的数据，有效数字位数可以多取一位。在混合运算中，有效数字的保留以最后一步计算的规则执行。表示分析方法的精密度和准确度时，大多数取12位有效数字。对于pH=4、pM=8等,这样的数值,有效数值位数未明确指出,这种表示方法不恰当,应当避免。滴定分析1、名词解释标准滴定溶液：已知准确浓度的试剂溶液。

25、指示剂：能改变颜色的试剂。滴定终点：滴定时，指示剂改变颜色时的那一点。2、滴定分析方法的分类酸碱滴定法：是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。基本反应： H+ + OH- = H2O配位滴定法：是以配位反应为基础的一种分析方法。基本反应： Mn+ + Y4- = MY(4-n)-氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的一种分析方法。沉淀滴定法：是以沉淀生成反应为基础的一种滴定分析方法。如：Ag- + Cl- = AgCl3、基准物质可用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质必须具备以下条件：组成恒定并与化学式相符；纯度足够高（达99.9%以上）；性质稳定，

26、不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不分解，不易被空气氧化；有较大的摩尔质量，以减少称量时的相对误差；试剂参加滴定反应时，应严格按反应式定量进行，没有副反应。常用的基准物质有：KHP（KHC8H8O4）、H2C2O42H2O、Na2CO3、K2Cr2O7、NaCl、CaCO3、金属锌等。标准溶液的配制1、直接法准确称取一定量的基准物质，经溶解后，定量转移与一定容积的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，根据溶质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。2、标定法用来配制标准溶液的物质大多数是不能满足基准物质条件的试剂。先配制所需浓度的溶液（所配溶液的浓度值应在所需溶液浓度值的5%范围内），然后

27、用基准物质或另一种标准溶液来确定它的准确浓度。计算一、标准溶液浓度的表示方法1、物质的量浓度物质B的物质的量浓度为单位体积溶液中所含溶质B的物质的量，用c(B)表示，单位mol/L。由于物质的量n(B)的数值取决于基本单元的选择，因此表示物质的量的浓度时，必须指明基本单元。基本单元的选择一般可根据标准溶液在滴定反应中的质子转移数（酸碱反应）、电子得失数（氧化还原反应）或反应计量关系来确定。如： HCl+NaOH=NaCl+H2O 以HCl为基本单元 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+H2O 以H2SO4为基本单元公式： 2、滴定度 每毫升标准溶液相当于被测物质的量，用“TB/A”表示，单位

28、：g/mL滴定度和物质的量浓度之间的关系：二、滴定剂与被滴定剂的关系1、根据滴定剂A与被测组分B的化学计量数比计算aA+bB=cC+dD 有式中称为化学计量数比或摩尔比如：2HCl+Na2CO3=2 NaCl+CO2+H2O2、根据等物质的量规则计算等物质的量规则是指对于一定的化学反应，如选定适当的基本单元，那么在任何时刻所消耗的反应物的物质的量均相等。如：2HCl+Na2CO3=2 NaCl+CO2+H2O三、滴定分析法计算1、标准溶液的配制直接法 间接法Cr2O72-+6I-+14H2O=3I2+2Cr3+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-2、试样的计算（mg/L）分光光度

29、法一、光谱划分近紫外光区200400nm可见光区 400780nm红外光区 31033104nm二、分光光度法的特点1、灵敏度高 检测物质的量浓度下限为10-510-6mol/L（达ug级）；2、具有相当的准确度 相对误差2%5%；3、设备和操作简单，价格低廉，分析速度快；4、应用广泛 大部分无机离子和许多有机物质的微量成份都可以用这种方法检测；三、光是一种电磁波，具有波动性和离子性，光波具有波长和频率，光也是一种粒子，具有能量。不同波长的光能量不同，波长越长，能量越小；波长越短，能量越大。 具有同一种波长的光称为单色光。含有多种波长的光称为复合光。白光就是一种复合光。四、物质对光的选择性吸收

30、红橙黄绿青青蓝蓝紫红光盘 ：当一束白光通过某透明溶液时，如果该溶液对可见光区域所有波长的光都不吸收，即入射光全部通过溶液，这时看到的这种溶液呈黑色。若某溶液选择性的吸收了可见光区某波长的光，则该溶液即呈现出被吸收光的互补色光的颜色。如重铬酸钾对蓝色光吸收的最多，所以溶液呈现蓝光的互补色光的颜色黄色。所以可见物质的颜色是基于物质对光有选择性吸收的结果，而物质呈现的颜色则是被物质吸收光的互补色光。更精确的表述可以用物质的吸收光谱曲线描述，物质的吸收光谱曲线是用实验的方法获得的，具体方法为：将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液时，分别测出它们对各种波长光的吸收程度（用吸光度A表示），以

31、波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，画出曲线，该曲线即称为吸收光谱曲线或吸收曲线。同种溶液不同浓度的最大吸收波长相同（高锰酸钾525nm）；不同溶液最大吸收波长各不相同。 五、基本概念 一束平行的单色光透过含有吸光物质的均匀透明溶液时，由于一部分光被溶液吸收，因此透过溶液的光通量减少。我们将透过光通量与入射光通量的比值称为透射比，用表示，把透射比倒数的常用对数称作吸光度，用A表示。六、定量分析的依据朗伯-比尔定律： 当一束平行的单色光垂直入射通过均匀透明的吸光物质的稀溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。数学表达式为: A = Kbc 式中，A表示吸光度；K表示吸光系数，单

32、位L/mol.cm； b表示光程长度,cm； c表示物质的浓度，mol/L或g/L。吸光系数：单位浓度的溶液，液层厚度为1cm时，在一定波长下测得的吸光度。与吸光物质的性质，入射波长，溶液温度和溶剂性质有关，与溶液浓度大小和液层厚度无关。朗伯-比尔定律应用的条件：一是必须使用单色光，二是吸收发生在均匀的介质中，三是吸收过程中吸光物质互相不发生作用。 可见分光光度计 分光光度计又称吸收光谱仪，是利用产生的单色光通过样品时被吸收形成吸收光谱并加以测量的仪器。它包括分子吸收分光光度计和原子吸收分光光度计等类型，其中分子吸收分光光度计根据所测光谱区域的不同，又可分为可见、紫外、红外分光光度计等。此处主

33、要介绍可见分光光度计，即通常所说的分光光度计。 一、分光光度计的结构、原理及维护 目前，各种商品牌号的分光光度计种类很多，但就其结构来讲，分光光度计实际上是由分光计和光度计组成，具体包括光源、单色器（分光元件）、吸收池、检测器和测量信号显示系统（记录装置）等五个部分。光源产生的复合光通过单色器时被分解为单色光，当一定波长的单色光通过吸收池中被测溶液时，一部分被溶液所吸收，其余的透过溶液到达检测器并被转换为电信号，从而被显示或记录下来。 仪器的结构 72系列分光光度计是目前国内企事业单位最常见、应用较广的一种可见分光光度计，主要由光源系统、分光系统、测量系统和接收显示系统四部分组成。光源系统光源

34、灯采用12V25W的白炽钨丝灯，安装在仪器的单色光器右后端一固定的灯架上，能进行一定范围的上、下、左、右移动，以使得灯丝部分产生的光辐射正确地射入单色光器内。光源电压由仪器内的稳压装置供给。分光系统 分光系统由单色光器部件,入、出射光调节部件等组成。 单色光器部件包括了狭缝部分、棱镜转动部分、准直镜、凸轮与波长刻度盘等几个部分。为了减少谱线通过棱镜后呈弯曲形状对单色性的影响，因此将狭缝的二片刀口常制成弧形，以便近似地吻合谱线的弯曲度，而使谱线得到适当的校直，保证了仪器有一定幅度的单色性。棱镜安装在一个圆形活动板上，使活动的转轴上下两个滚珠轴承定位，并支持它的转动。圆形活动板的一端固定了一个杠杆

35、，前端有一只小的滚珠轴承，紧紧靠在凸轮边缘上，凸轮轴的上端连装了一块波长刻度盘，按照波长刻度盘上的指示刻度，凸轮跟着旋转一定的角度，凸轮的边缘推移了杠杆的位置，因而使棱镜也偏转了一定的角度，出狭缝的光波波长就得到了选择。准直镜是一块长方形玻璃凹面镜，装在镜座上，后部装有三套精密的细牙螺纹调节螺钉，用来调整出射光，聚焦于狭缝，以使出射于狭缝时光的波长与波长刻度盘上所指示的相对应。 在单色器部件暗盒盖上，装置了一只硅胶筒，可装干燥硅胶，以保护单色器部件，防止受潮而损坏光学元件，影响波长精度。硅胶筒可以从仪器底部旋下及时更换干燥硅胶入、出射光调节部件：入射光在进入狭缝以前，先用一只聚光透镜将光源成像

36、在狭缝上，聚光透镜的焦距可以通过镜筒部件进行适当地调整，入射光的反射镜可以用一只螺杆进行反射角的调整，以便使得光束能正确地投射入狭缝。在单色器出孔处采用了一块圆形透镜，使光束能通过狭缝以后，进入比色皿前再一次聚光，这一措施使得光束进入比色皿时是很集中的，不会产生比色皿框架有挡光的现象。测量系统 测量系统包括光电管暗盒部件、光门部件以及对光电管、放大器及光源灯等起稳压作用的稳定电压装置部件。 光电管暗盒部件包括了整个微电流放大器部分。暗盒内的光孔前装有21型光电管和一块晶体管放大电路板，光电管暗盒内还有一只干燥筒，存放变色硅酸，可以从仪器底部拆下来，更换干燥硅胶，保证光电管暗盒内始终干燥，放大器

37、正常工作。光门部件：在光电管暗盒外部，比色皿盒的右侧装有一套光门部件，用以控制光电管的工作。当吸收池暗盒盖打开时，光门挡板依靠其自身重量及弹簧向下垂落遮住透光孔，光束就被阻挡而不能进入光电管阴极面；当吸收池暗盒盖关闭，即顶杆向下压紧时，顶住光门挡板上端，在杠杆作用下，使光门挡板打开，从而使光电管对光束进行检测。 稳定电压装置部件分成两个部分，大功率整流管、晶体三极管（大功率调整管）及高容量电容器等装于仪器的左侧。整流堆连同散热片一起装在底板上，一只大功率晶体管3DD15A装在一个大散热板上，以便于这些电子元件的散热，使其能长时间地正常工作。稳压电源部分的采样、信号放大、电压调整的一部分以及一组

38、辅助稳压电源部分同装于一块电路板上。整个仪器只有一个电源变压器，输出1517V，15015V及6V三档电压。 接收显示系统 比色皿的透射光束经光电管转变为光电流，通过放大器放大后用微安表以吸光度或百分透射比显示其结果。 分光光度计的维护 a仪器应安放在干燥的房间内，放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止光源灯丝发光不稳定。 b为确保仪器稳定工作，在220V电源电压波动较大的地方要预先稳压，最好备一台220V磁饱和式或电子稳压式稳压器。c仪器要接地良好。d仪器底部及比色皿暗箱等处的硅胶应定期烘干，保持其干燥性，发现变色应立即换新或烘干后再用。e仪器连续使

39、用时间不宜过长，可考虑在中途间歇半小时后再继续工作。f当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。 g为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放置防潮硅胶，以保持仪器的干燥。h仪器工作数月或搬运后，要检查波长精确性等方面的性能，以确保仪器的使用和测定的精确程度。 i仪器若暂时不用则要定期通电，每次不少于2030min,以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。由于受到各种因素的影响，实验测出的各点可能不完全在一条直线上，这时画直线的方法显得随意性大些，若采用最小二乘法来确定直线回归方程，将要准确的多，工作曲线可以用一元线性方程表示，即 式中：为标准溶液浓

40、度；y为相应吸光度； a、b称为回归系数；直线称为回归直线。b为直线斜率，可由下式求出： 式中：、分别为、的平均值；为第个点的标准溶液浓度；为第个点的吸光度A。（以下相同）a为直线的截距，可由下式求出： 工作曲线线性的好坏可以用回归直线的相关系数来表示，相关系数可用下式求得；相关系数越接近1，说明工作曲线线性越好，实际曲线相关系数的要求是根据倍被测对象的不同而有所不同。例：用邻二氮菲测定得下列实验数据，请确定工作曲线得直线回归方程，并计算相关系数。1.002.003.004.006.008.000.1440.2120.3350.4340.6700.868设直线回归方程为: 令则得: 计算得:

41、=3.71 =34=0.405则可得直线回归方程相关系数可见实验所作的工作曲线线性符合要求。由回归方程得故 因而只要在相同得实验条件下，测出式样得吸光度代入上式，即可得到试样浓度。酸度计或离子计结构和应用直接电位法是采用酸度计或离子计通过对由电极与被测溶液组成的电池电动势(电极电位)的测量，根据电动势(电极电位)与溶液浓度之间的定量关系求出物质含量的。因此，酸度计、离子计都是由电计和电极两部分组成的。电计部分酸度计酸度计亦称pH计，是目前最常用的测量溶液pH值的仪器。它是通过测量电极对H+离子响应而产生的电位信号并使之直接转换为酸度(pH)。目前常见的酸度计主要是pHS系列酸度计。酸度计的结构

42、酸度计一般设有以下几个调节器：、零点调节器当指示电极和参比电极之间的极间电势为零时，溶液的pH的值称为“零位pH”值(也称测量元件的“零点”)。但由于仪器零点是可变的且任意两个测量元件的零点也不相同，因些，仪器的“电气零点”设计为可调形式。、定位调节器在用标准缓冲溶液对仪器进行校准时，需用定位调节器，它的作用在于抵消外参比电极电位、不对称电位、内参比电极电位以及液接界电位等因素的影响。由于被补偿电位中的液接界电位随溶液性质而变，为了使对标准缓冲溶液（定位）和未知溶液(测定)的两次测量中液接界电位能相互抵消，所以定位所用标准缓冲溶液的pH值应尽量与被测液的pH值相近。、温度补偿器根据能斯特方程式

43、可知，溶液的pH值与电动势的关系随温度而变化，其转换系数k系温度的函数。不同温度下的理论k值如下表所示。温度(）051015202530354045k(mV/pH单位)54.1955.1056.1857.1758.1659.1560.1561.1462.1363.12由上表可知，在各种不同的温度下，pH值每改变一个单位所引起的电动势改变是不同的。为了适应各种温度下pH值的测量，所以在仪器中设置了温度补偿器。温度补偿器只能补偿转换系数随温度的变化，其它如内参比电极电位、外参比电极电位、不对称电位等随温度的变化仍无法补偿。因此，测量时必须注意被测液与标准缓冲溶液的温度应尽量接近。如果温度变化较大时

44、，需用标准溶液重新校准仪器。、斜率补偿调节器(即mV/pH调节器)温度补偿器一般是按理论转换系数设计的。实际上玻璃电极的k值往往低于理论值，另外，玻璃电极的长期使用也会使k下降。因此，在pH的精密测量中，需采用两点定位法。这种定位方法是选用两种pH值不同的标准缓冲溶液，使被测液的pH值能介于选用的两标准缓冲溶液pH值之间。先用一种标准缓冲溶液将定位旋钮调至“0”，然后用斜率补偿调节器调节电表示值为两份标准缓冲溶液pH值的差值，即pH值的位置，固定斜率补偿调节旋钮，再用第二份标准缓冲溶液将定位旋钮调至该缓冲液pH值，这时“定位”调节器不变，就可对被测液进行测量。酸度计的工作原理常用的调制放大式酸

45、度计工作原理如下：首先将被测直流电压信号预先调制为交流电压信号，经过交流放大，然后通过解调器将其还原为与输入信号的辐度和极性相对应的直流信号，从而推动电表指示出读数。采用调制式放大器易避免交流电源干扰，直流干扰明显降低，可得到低噪音放大，零点漂移对读数的影响可减小到很低，从而使仪器的稳定性和灵敏度有很大提高。PHS-3C型精密酸度计是一种高输入阻抗深度负反馈的直流放大器，该酸度计是利用了玻璃pH电极和甘汞电极对被测溶液中不同酸度产生不同直流电势响应，输入到高输入阻抗的深度反馈直流放大器中，以达到测量溶液pH值的目的玻璃pH电极甘汞参比电极和被测水溶液，组成一个测量电池，其电池电动势和溶液pH值之间的对应关系符合能斯特方程（电极电位公式）：，式中：R：气体常数（8.314焦耳/度度克分子）F：法拉第常数（96500库仑/克当量）T：溶液的绝对温度（273+t）E0电极系统的截距电位，包括内膜电位内外参比电极电位液接电位膜扩散电位即不对称电位等在一定条件下可视为常数。E：电极系统产生的电池电势PH：被测溶液的pH值在酸度测量中，以各衡量代入能斯特方程则简化式为该式中-0.1983T为电极的理论斜率S0实际上一般电极实际斜率往往比这个值要低。也有少数电极实际斜率高于该理论值且再不同体系中电极斜率也有差异。电极使用一段时间后斜率也有变化