光谱分析

1、子化温度Relation of atomic amount in ground with temperature of atomization六、定量基础Quantitative,第一节 原子吸收光谱分析基本原理,Atomic absorption spectrometry, AAS,Basic principle of AAS,04:27:12,原子吸收光谱法是上世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法。
它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。
,04:27:12,一、概述Generalization,1.原子吸收现象 原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象； 1802年被人们发现：太阳连续光谱中的暗线。
在1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。
1817年，弗劳霍费（J.Fraunhof。

2、4、什么叫吸收光谱？它的产生条件和形式？5、什么是光谱分析？它利用什么原理？它有什么优点？,A,S,L1,P,L2,B,M,N,L3,分光镜由平行光管A、三棱镜P和望远镜筒B组成。
平行光管A的前方有一个宽度可以调节的狭缝S。
从狭缝射入的光线经透镜L1折射后，变成平行光线射到三棱镜P上。
不同频率的光经过三棱镜沿不同的折射方向射出，并在透镜L2后方的平面MN上分别会聚成不同颜色的像（谱线）。
通过望远镜B的目镜L3，就看到了放大的光谱像。
,一、分光镜的构造原理：,光 谱,发射光谱,定义：由发光体直接产生的光谱,连续光谱,产生条件：炽热的固体、液体和高压气体发 光形成的,光谱的形式：连续分布，一切波长的光都有,线状光谱,（原子光谱）,产生条件：稀薄气体发光形成的光谱,光谱形式：一些不连续的明线组成，不同元素的明线光谱不同（又叫特征光谱）,吸收光谱,定义：连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱,产生条件：炽热的白光通过温度较白光低的气体后，再色散形成的,光谱形式：用分光镜观察时，见到连。

3、理,1,2,3,红外光谱法在染整中的应用,参 考 文 献,一、红外基本原理,红外吸收光谱产生的两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。
对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。
如：N2、O2、Cl2 等。
非对称分子：有偶极矩，红外活性。
,分子振动方程式,任意两个相邻的能级间的能量差为：,双原子分子的简谐振动及其频率,K-化学键的力常数 -为双原子的折合质量 =m1m2/（m1+m2）,分子中基团的基本振动,1两类基本振动形式伸缩振动 亚甲基：,变形振动 亚甲基,峰位、峰数与峰强,（2）峰数 峰数与分子自由度有关。
无瞬间偶基距变化时，无红外吸收。
,（3）峰强 红外吸收的强度与 跃迁几率的大小和振动偶极矩变化的大小有关，跃迁几率越大、振动偶极矩越大，则吸收强度越大。
,（1）峰位 化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区（短波长区）。
,常见化合物的特征基团频率分区,40。

4、教师签名年月日一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握NICOLET5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、了解基本且常用的压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
4、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下1对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质分子量、沸点、熔点。
2确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；3图谱解析首先在官能团区40001300CM1搜寻官能团的特征伸缩振动；再根据“指纹区”1300400CM1的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、使用仪器、材料1仪器美国热电公司NICOLET5700智能傅立叶红外光谱仪；HY12型。

5、检测面是否符合要求；414确定检测工艺，指定检测方案（如需要）415是否需要提供技术服务。
416对不符合要求的样品，有权拒绝接受。
42试验准备阶段421开机前必须详细阅读仪器使用说明书,熟悉仪器各种功能菜单和操作；明确分析任务，正确选择并熟悉分析方法。
422试样、标样和应在专用砂轮和工具上进行加工，加工后，应符合制样要求，光谱试样要注意除去表面污物、缺陷。
423选择好测定方法，并将标准样块和待测样品准备好。
424检查电极是否需要更换，电极在使用前都应用铁刷将“放电”部位进行擦拭。
425检查实验室工作环境保证试验室温度1828；湿度75；电源电压稳定在23010V；仪器尽可能避免震动。
426检查电路、气路是否已妥善连接。
427检查湿式过滤盒的刻度，满足要求水位。
428将氩气压力设置为07MPA。
43检测阶段431开机顺序，首先开启光谱仪的辅助设备仪器（稳压器、氩气净化器等），最后开启光谱仪（欧式插板）和光源开关，稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。
432开启计算机，打开光谱仪程序“SPARKANALYZERVISIONMX”软件，检查仪器稳定性。
433用待测标准样。

6、特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如SADTLER红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。
三、仪器和试剂仪器傅立叶变换红外光谱仪（日本岛津公司）；压片机；玛瑙研钵；快速红外干燥箱。
试剂苯甲酸于80下干燥24H，存于保干器中；无水乙醇；溴化钾于130下干燥24H，存于保干器中。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱溴化钾压片法；取12MG苯甲酸，加入100200MG溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2M），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10MIN左右。
取出约80MG混合物均匀铺洒在干净的压模内。

7、结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析首先在官能团区(40001300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；再根据“指纹区”(1300400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、使用仪器、材料1仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。
2试剂：待测薄膜。
四、实验步骤1.红外光谱仪的准备（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNICE.S.P软件；在。